T202 T203 V209 E206 V204 V402
(2)在氧化塔配制氧化液和开车时,精馏系统需闭路循环。脱水塔T203全回流操作,成品醋酸泵P204向成品醋酸储罐V402出料,P402将V402中的酸送到氧化液中间罐V102,由氧化液输送泵P102送往氧化液蒸发器E201构成下列循环:(属另一工段)
顶 顶全回流 T201 T202 T203 底 E206 P204 V402 P402 E201 P102 V102
等待氧化开车正常后逐渐向外出料。
4.1.7 第一氧化塔配制氧化液
向T101中加醋酸,见液位后(LIC101约为30%),停止向T101进酸。向其中加入少量醛和催化剂,同时打开泵P101A/B打循环,开E102A通蒸汽为氧化液循环液通蒸汽加热,循环流量保持在700000KG/H(通氧前),氧化液温度保持在70~76℃,直到使浓度符合要求(醛含量约为7.5%)。
4.1.8 第一氧化塔投氧开车
(1)开车前联锁投入自动;
(2)投氧前氧化液温度保持在70~76?C,氧化液循环量FIC104控制在700000KG/H。 (3)控制FIC101 N2流量为120 M3/H (4)按如下方式通氧:
a)用FIC110小投氧阀进行初始投氧,氧量小于100M3/H开始投。
首先特别注意两个参数的变化: LIC101液位上涨情况;
尾气含氧量AIAS101三块表是否上升。
其次,随时注意塔底液相温度、尾气温度和塔顶压力等工艺参数的变化。 如果液位上涨停止然后下降,同时尾气含氧稳定,说明初始引发较理想,逐渐提高投氧量。
b)当FIC-110小调节阀投氧量达到320M3/H时,启动FIC-114调节阀,在FIC-114增大投氧量的同时减小FIC-110小调节阀投氧量直到关闭。
c)FIC-114投氧量达到1000M3/H后,可开启FIC-113上部通氧,FIC-113与FIC-114的投氧比为1:2。
原则要求:投氧在0~400M3/H之内,投氧要慢。如果吸收状态好,要多次小量增加氧量。400~1000M3/H之内,如果反应状态好要加大投氧幅度,特别注意尾气的变化及时加大N2量。
d)T101塔液位过高时要及时向T102塔出一下料。当投氧到400M3/H时,将循环量逐渐加大到850000KG/H;当投氧到1000M3/H时,将循环量加大到
1000M3/H。循环量要根据投氧量和反应状态的好坏逐渐加大。同时根据投氧量和酸的浓度适当调节醛和催化剂的投料量。 (5)调节方式:
a)将T101塔顶保安 N2开到120M3/H,氧化液循环量FIC104调节为500000~700000KG/H,塔顶PIC109A/B控制为正常值0.2Mpa。将氧化液冷却器(E102A/B)中的一台E102A改为投用状态,调节阀TIC104B备用。关闭E102A的冷却水,通入蒸汽给氧化液加热,使氧化液温度稳定在70~76?C。调节T101塔液位为25?5%,关闭出料调节阀LIC101,按投氧方式以最小量投氧,同时观察液位、气液相温度及塔顶、尾气中含氧量变化情况。当液位升高至60%以上时需向T102塔出料降低一下液位。当尾气含氧量上升时要加大FIC101氮气量,若继续上升氧含量达到5%(v)打开FIC103旁路氮气,并停止提氧。若液位下降一定量后处于稳定,尾气含氧量下降为正常值后,氮气调回120m3/H,含氧仍小于5%并有回降趋势,液相温度上升快,气相温度上升慢,有稳定趋势,此时小量增加通氧量,同时观察各项指标。若正常,继续适当增加通氧量,直至正常。
待液相温度上升至84?C时,关闭E102A加热蒸汽。
当投氧量达到1000M3/H以上时,且反应状态稳定或液相温度达到90?C时,关闭蒸汽,开始投冷却水。开TIC104A,注意开水速度应缓慢,注意观察气液相温度的变化趋势,当温度稳定后再提投氧量。投水要根据塔内温度勤调,不可忽大忽小。在投氧量增加的同时,要对氧化液循环量做适当调节。
b)投氧正常后,取T101氧化液进行分析,调整各项参数,稳定一段时间后,根据投氧量按比例投醛,投催化剂。液位控制为35?5%向T102出料。
c)在投氧后,来不及反应或吸收不好,液位升高不下降或尾气含氧增高到5%时,关小氧气,增大氮气量后,液位继续上升至80%或含氧继续上升至8%,联锁停车,继续加大氮气量,关闭氧气调节阀。取样分析氧化液成分,确认无问题时,再次投氧开车。
4.1.9 第二氧化塔投氧
(1)待T-102塔见液位后,向塔底冷却器内通蒸汽保持氧化液温度在80?C,控
制液位35?5%,并向蒸馏系统出料。取T-102塔氧化液分析。
(2)T-102塔顶压力PIC112控制在0.1Mpa,塔顶氮气FIC-105保持在90M3/H。由T102塔底部进氧口,以最小的通氧量投氧,注意尾气含氧量。在各项指标不超标的情况下,通氧量逐渐加大到正常值。当氧化液温度升高时,表示反应在进行。停蒸汽开冷却水TIC-105,TIC-106,TIC-108,TIC-109使操作逐步稳定。
4.1.10 吸收塔投用
(1)打开V49,向塔中加工艺水湿塔。 (2)开阀V50,向V105中备工艺水 (3)开阀V48,向V103中备料(碱液)
(4)在氧化塔投氧前开P103A/B向T103中投用工艺水 (5)投氧后开P104A/B向T103中投用吸收碱液
(5)如工艺水中醋酸含量达到80%时,开阀V51向精馏系统排放工艺水。
4.1.11氧化塔出料
(1)当氧化液符合要求时,开LIC102和阀V44向氧化液蒸发器E201出料。用LIC102控
制出料量。
4.2 正常停车
4.2.1 氧化系统停车
(1)将FIC102切至手动,关闭FIC-102,停醛。
(2)将FIC114逐步将进氧量下调至1000m3/H。注意观察反应状况,当第一氧化塔T101中醛的含量降至0.1以下时,立即关闭FIC114、FICSQ106,关闭T101、T102进氧阀。 (3)开启T101、T102塔底排,逐步退料到V-102罐中,送精馏处理。停P101泵,将氧化系统退空。
4.3 紧急停车
4.3.1 事故停车
主要是指装置在运行过程中出现的仪表和设备上的故障而引起的被迫停车。采取的措施如下:
(1)首先关掉FICSQ102、FIC112、FIC301三个进物料阀。然后关闭进氧进醛线上的塔壁阀。
(2)根据事故的起因控制进氮量的多少,以保证尾气中含氧小于5%(V)。 (3)逐步关小冷却水直到塔内温度降为60?C,关闭冷却水TIC104A/B。 (4)第二氧化塔关冷却水由下而上逐个关掉并保温60?C。
4.3.2 紧急停车
生产过程中,如遇突发的停电、停仪表风、停循环水、停蒸汽等而不能正常生产时,应做紧急停车处理。
(1)紧急停电
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