硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
测定范围(0.08~4 mg/L)
一.所需试剂 1.盐酸 c(HCl)=1 mol/L
取83 mL浓盐酸用水稀释至1000 mL。 2.(1)硝酸盐氮标准贮备液
称取0.722 g经100℃干燥2h的纯硝酸钾溶于水,移入1000 mL容量瓶中,稀释至标线,加2 mL三氯甲烷做保存剂,混匀,至少稳定6个月,该标准贮备液每mL含0.1 mg硝酸盐氮。 (2)0.01 mg/L硝酸盐标准使用液
将上述硝酸盐标准贮备液稀释10倍即可。取10mL(1)于100mL容量瓶中,稀释至标线 二.绘制标准曲线
分别吸取硝酸盐标准使用液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL于25 mL试管中,用去离子水稀释至标线,各加入0.5 mL盐酸溶液,即得浓度0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 mg/L硝酸盐氮,在波长220 nm和275 nm处比色,以去离子水加盐酸溶液为参比,测定吸光度,A校=A220-2A275。以A校为纵坐标,以硝酸盐氮浓度为横坐标,绘制标准曲线。 三.样品测定
加入25mL样品,以二中的步骤测定吸光度。 四.结果计算
硝酸盐氮的含量按下式计算:
A较=A220-2A275
A220:220nm波长测得吸光度 A275:275nm波长测得吸光度
求得吸光度的校正值以后,从标准曲线中查得相应的硝酸盐氮量,即为水样的测定结果(mg/L),水样若经稀释后测定,则结果应乘以稀释倍数。 标曲: 所测吸光值: 0 1 2 3 4 5 6 220nm 0.001 0.045 0.087 0.167 0.238 0.322 0.390 275nm 0.000 -0.001 -0.001 0.000 -0.001 -0.001 0.000 A较 0 0.046 0.088 0.167 0.24 0.324 0.390 标曲:y=0.195x+0.0066 R2=0.9988
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