实验一 固体和液体物质的称量
一、实验目的
1. 掌握分析天平的基本操作和直接法、减量法称量样品的方法，做到较熟练地使用天平，为以后的分析实验打好称量技术的基础。
2. 经过称量练习，要达到在5min内，小于三次减量称量成功一份样品。
3. 培养学生准确地、简单地记录实验原始数据的习惯，不得胡乱涂改原始数据。 二、实验要求
1．要求学生认真预习天平的结构及使用方法。 2．提前通知学生自备细纱手套。 3．将称量瓶、锥形瓶洗净备用。 三、讲解与示范
1．让学生按学号找天平号，并坐在自己的天平前，不许乱用别人的天平。
2．讲解称量练习内容（直接法称量表面皿A、B，减量法称量一定范围的样品：0.1~0.2g 三份; 0.11~0.16g三份）。
3．示范减量法称量操作：注意在将称量瓶中样品敲到锥形瓶中的过程中，要在锥形瓶正上方慢慢倾斜称量瓶，用瓶盖轻轻敲打瓶口的上部，使样品慢慢落入锥形瓶中，估计倾出样品量达到所需的量时，在锥形瓶上方边敲边慢慢竖起称量瓶并回敲称量瓶下部,使粘．．．．．．．在瓶口的样品回到瓶中。
4. 示范单盘电光天平的基本操作:
①取下天平罩并叠整齐放置在天平上前方,用毛刷轻轻地清扫秤盘和底座上的灰尘。 ②取下天平上盖,讲解天平内部结构,然后盖好天平上盖。嘱咐学生一律不许打开上盖,发现问题由指导教师解决。
③检查圆水准仪,看天平是否处于水平位置,如果气泡偏离中心,则缓慢旋动左边或右边的调整脚螺丝(由指导教师操作,学生一律不许动，如发现问题向老师说明),使气泡位于中心。
④调整天平零点。
⑤减量法称量全过程演示,其中要特别强调旋转砝码和全开天平时不要用力过猛,天平全开时,不能加减砝码,不能取放称量物。
⑥称量结束,所有砝码回零,再检查天平零点,看天平的变动性。
⑦关好天平开关,盖好天平罩,将天平使用情况登记在天平记录本上,由指导教师检查学生实验记录和天平后,学生方可离开天平室,最后指导教师将所有天平检查后方可离开。 四、注意事项
1. 本次实验为今后天平的使用打下基础,要注意观察学生的操作,及时纠正错误。
2. 应严格要求实验习惯:天平室保持安静,天平罩应折叠整齐,称完复原及凳子放回原处
等项，如发现不合格要及时纠正。应查阅实验记录以及更改数据是否符合要求。
五、思考题及参考答案
1.使用电光天平称量前为什么要测定和调节天平的零点？怎样调节天平的零点？ 答:直接法称量必须调节零点,否则读数不准确。减量法称量时可以不调节天平零点,因为两次称量的零点相同,可以抵消，如何调节见讲义。
2. 为了保护电光天平的玛瑙刀口不受损坏，在称量操作中应注意哪些问题？
答:应注意开关天平时要缓慢地转动开关旋钮,半开天平时,必须缓慢地加减砝码,不能取放称量物,全开天平时,不能加减砝码,不能取放称量物。
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3. 单盘、双盘电光天平加减砝码的原则是什么？应用此原则加减砝码有什么优点？ 答:单盘电光天平减砝码一般采用“由大到小顺序减码”的原则。
双盘电光天平一般采用“由大到小,折半加入”的原则.这样可以很快地判断出称量的样品的大约重量。
4. 单盘、双盘电光天平在称量时，各以什么标志来判断天平梁的倾斜方向及程度，从而
来决定应加码还是减码？
答:单盘电光天平称量时,若标尺刻线向上方移动或无光亮出现,此时说明减去砝码的质量
已超过被称量物的质量,应回一位。
双盘电光天平称量时,半开天平时,若指针向左偏转,说明砝码重了需减码,若指针向右
偏转,说明砝码轻了,需加码。
5.以下各种错误操作会给天平和称量结果带来什么影响？ (1)称量时天平未处于水平位置；
答:天平未处于水平位置可能使天平的灵敏度发生变化。因为天平原来是在水平状态调整的,水平变化后,由于重力的作用,天平的活动部分和固定部分发生了变化,降低了天平的灵敏度。
(2)全开天平时加减砝码或放、取称量物；
答:承重刀口变钝,使承重刀与承重板之间的摩擦阻力变大,天平的灵敏度下降。 (3)读数时天平两侧门未关；
答:天平两侧门未关,得不到稳定的读数,这是由于空气流的影响使天平停点变动。 (4)开关天平时，旋钮转动过快过猛；
答:会损坏刀口,使标尺刻线变模糊,用力过猛还会使砝码掉下来。 (5)未全开天平即读数；
答:读数肯定不正确,因为天平半开时,横梁被限制在很小(10～15分度以下)范围内摆动,
而不是在很大范围内(100分度以上)自由摆动,因此不能读数。只有在全开状态下才可以读数。
(6)转动指数盘和减码手钮时过快过猛； 答:会使标准砝码掉落。
(7)检查完称量后零点，不关天平即盖上护罩；
答:天平未关,长期处于全开状态使刀口变钝,天平灵敏度下降。 六、评分标准
表面皿A核对, 表面皿B打分(要求学生注明表面皿号): 误差在 ?0.5mg---1.0mg, 扣0.5分 误差在 ?1.0mg---1.5mg, 扣1分 误差在 ?1.5mg---2.0mg, 扣1.5分
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实验二 滴定分析基本操作及酸碱浓度的比较
一、实验目的
1、学会滴定管的洗涤、涂油、试漏和气泡排除方法。
2、练习滴定操作技术，学会正确使用酸式、碱式滴定管和读数方法。 3、学会正确判断酚酞和甲基橙指示剂的滴定终点（即变色点）。 4、学会分析数据的正确记录和计算方法。 二、讲解与示范
1、仪器洗涤
定量分析仪器必须洗至倒置后完全被水润湿不挂水珠，即表示无油污。一般仪器可用刷子沾洗衣粉或洗涤剂水刷洗，尽量不用铬酸洗液，若仍洗不干净可用铬酸洗液清洗。使用铬酸洗液应注意以下两点：(1) 要避免被水稀释保持其有效，洗时要使铬酸洗液与器壁接触数分钟；(2) 铬酸洗液由浓硫酸和重铬酸钾配得，要注意其有强氧化性，吸水性，不可任意滴洒，教师可示范操作。 2、滴定管的准备(详见讲义)
要求学生先检查滴定管(如酸管)是否完好，为了防止洗净后发现漏水不能使用浪费时间，故准备滴定管的程序为先涂油、试漏，再进行洗涤。强调如无胶圈或皮筋不可洗涤，以免打碎活塞。 演示程序如下： 酸管：外观检查→平放桌上，取下胶圈→用滤纸擦净活塞及孔→涂凡士林→插入活塞并向一个方向转动，应透明无纹路→顶住活塞，套上胶圈→装满自来水→直立试漏(2min以上)，反复开关后要求活塞灵活→洗涤→去离子水润洗三遍(每次5～10mL)→用待装入的滴定剂润洗三遍→装满滴定剂，排气泡→液面调至0.00刻度备用。
碱管：挑选大小合适的玻璃珠，润湿关口后装配好→装水试漏→洗涤(必须用洗液时可拆去胶管吸洗)→去离子水润洗三遍→用待装入的滴定剂润洗三遍→装满滴定剂，排气泡→液面调至0.00刻度备用。 3、滴定管的使用
讲解并演示滴定管的操作方法、滴定操作及读数的方法。示范操作滴定管的手法，另外，左手操作滴定管，右手操作锥形瓶，边滴边摇，指示剂颜色褪去才可加第二滴，褪去很慢时应半滴半滴的加入，并要用洗瓶吹洗瓶壁。读数时要保持滴定管竖直，放液至接近刻度时要稍等片刻，慢慢放至所需要的刻度即可。对无色或浅色溶液，读数时应读取弯月面最低点的读数，且观察时必须使视线与最低点在同一水平面上，读数时必须读到小数点后第二位，而且要求估计到0.01mL。滴定管用后用自来水、去离子水洗净、装满去离子水备用。
4、可简单讲一下实验报告中，结果处理后数据表格化表示的规范，以及有效数字计算。 三、注意事项
1、基本操作要严格要求，巡回观察学生的操作，一般易犯以下毛病： (1)桌面散乱，滴定管台位置放得太靠里，趴在桌上滴定。 (2)酸管用右手调刻度，左手大把抓住刻度处。 (3)碱管未排气泡，加完液后管尖吸进气泡。
(4)读错数或少读一位，记录涂改(要查看记录本)。 (5)第二份未从0.00刻度开始滴定。
2、指示剂的加入量：对双色指示剂，如甲基橙，若指示剂用量过多，颜色变化不明显，终点突跃不易观察，而指示剂本身也要消耗滴定剂，带来误差。对单色指示剂，如酚酞，
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若用量过多，其变色范围向pH低的方向移动。
3、用甲基橙或酚酞两种指示剂测得的体积比VHCl/VNaOH不一定吻合：因为(1)甲基橙作指示剂，HCl滴定NaOH，终点偏酸性(pH≈4),可能略过化学计量点0.1%，而酚酞作指示剂，NaOH滴定HCl，终点偏碱性，可能略过化学计量点0.1%，因此可能造成VHCl/VNaOH(甲基
2-2-橙)>VHCl/VNaOH(酚酞)。(2)当NaOH中含有CO3用于滴定酸时，由于终点的pH值不同，CO3被中和的情况不同引起的误差也不一样。终点pH值越低，CO2的影响越小，终点时溶液pH<5，则CO2的影响可忽略(甲基橙即是)。如用酚酞作指示剂，溶液中的CO2将被转变成
-2--HCO3，NaOH溶液中的CO3也将被中和至HCO3，相当于VNaOH增大，因此，用两种指示剂测得的体积比可能是VHCl/VNaOH(甲基橙)>VHCl/VNaOH(酚酞)。
4、每种指示剂的第一份可反复滴定，练习看终点，然后再滴定两份准确数据，要求极差(R)小于0.05mL。
5、酸管的油量涂得要合适，太多容易堵塞活塞。
6、注意浓度比等于体积反比，即CNaOH/CHCl=VHCl/VNaOH，并注意结果的有效数字。 四、思考题及参考答案
1、在装入标准溶液之前，滴定管为什么要用标准溶液洗涤三次？滴定中使用的锥形瓶
是否需要用试液润洗三次？
答：滴定管用标准溶液洗涤三次，目的是防止标准溶液被滴定管中残留的水分稀释，降
低其浓度，使消耗的滴定剂体积增大。滴定中使用的锥形瓶不需要用试液润洗。 2、用碱标准溶液滴定酸时，用酚酞做指示剂滴定至微红色终点后放置一段时间为什么
为红色会褪去？是否需要再滴定？
答：是由于在放置过程中，溶液吸收了空气中的CO2，使得溶液的pH值降低而褪色，此
时不需要再滴定。
3、滴定时在锥形瓶中加入少量去离子水，是否影响终点读数？为什么？
答：不影响。因为加入去离子水只会将溶液稀释，但并不影响溶液中溶质的总的物质的
量，所以不会影响滴定终点消耗的滴定剂的量，也就不会影响到终点读数和实验结果。
五、评分标准
预习：2分 操作：4分
R≤0.1mL ,不扣分，每超0.1mL，-0.5分，不封顶；不从0.00开始滴定，-0.5分；
读数错误，-1分； 不排气泡即滴定，只提醒，不扣分。 报告：4分
计算错误，-1分；结果有效数字错误，-0.5分。
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