火焰边上边旋转边加热即可，管口不能缩小也不能弯曲。
7．制作玻璃钉时注意玻璃棒不能烧得太多且要不断旋转，只需在玻璃顶端部分加热至
红软，在石棉网上要“垂直”向下按，否则会成“歪脖子” 。
8．实验过程中凡是灼热的玻管或玻棒均应放在石棉网上冷却，不要直接放在桌面上，
以免烧焦桌面。
9．实验过程中注意不要割伤或烫伤！！！
四、思考题及参考答案
1．弯玻璃管及拉丝时关键要掌握什么？为什么要均匀转动加热？
答：关键要掌握加热的方法、程度及拉制方法；均匀转动加热的目的是受热均匀。 2．为什么在加工玻管时先要小火加热？加工完成后又要“退火”？ 答：先小火加热的目的是防止局部受热过快而断裂；“退火”的目的是减小应力。
五、评分标准
1． 预习：2分
2． 操作及加工产品质量评定：8分
玻璃弯管(75?、90?)各2分，角度不对扣1分，有纠结或瘪陷扣0.5分 玻璃钉2分，钉头“歪脖子”，扣1分 滴管2分
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实验五 pH法测定醋酸的电离平衡常数
一、 目的要求
1．学习了解pH法测电离平衡常数的原理与方法。 2．学会pH计的使用方法及注意事项。
3．加强有效数字概念在数据处理上的正确运用，学会实验误差原因分析。 4．训练实验报告表格化处理方法。
二、 讲解及示范操作
1. pH法测定电离平衡常数的实验原理。
乙酸的电离平衡式 HAc ? H+ + Ac- 平衡浓度 c0 - x x x
x2(x?10?pH)，因而只需测出溶液的pH值即 乙酸的电离平衡常数Ka?c0?x?可求出乙酸的电离平衡常数，但要强调此表达式是在忽略了水的电离平衡条件下得到的，因而测定时乙酸溶液的浓度不能太稀。 2. pH计的使用方法
(1) 校准：使用前先预热30分钟，“选择”放在pH档，“温度”设定在待测溶液的温度即室温，“斜率”旋到100％，将电极插入pH=6.86的标准缓冲溶液中，调节“定位”旋钮，使仪器显示pH=6.86，取出电极并清洗后插入pH=4.00的标准缓冲溶液中，“定位”旋钮不动，调节“斜率”旋钮，使仪器显示pH=4.00，重复上述过程直至不需调节两旋钮，仪器即显示两标准缓冲溶液的pH值时即校准完毕。 (2) 测量时，不能再动“定位”和“斜率”两旋钮。
三、 注意事项及要求
1．配制乙酸溶液用的小烧杯必须是洁净、干燥的。实验室已将小烧杯洗净并干燥好，
学生不需要再洗涤，以免造成浓度误差。
2．小烧杯要依次编号，乙酸溶液和蒸馏水加入量要准确，并与烧杯编号一一对应，以
防混淆。
3．测定时，从乙酸浓度最小的溶液依次进行。 4．pH值读数要精确到小数点后第二位。 5．要求用表格形式给出实验结果。
6．注意保护电极，玻璃电极的主要部分是电极下端的玻璃泡，该球泡极薄，切忌与硬
物接触，一旦发生破裂，则完全失效。取用和收藏时应特别小心。当电极由一种溶液转移到另一种溶液中时必须经过充分洗涤，用去离子水清洗后，用滤纸吸干玻璃泡上的水，不能擦干。当电极使用完毕或不用时，应置于氯化钾溶液中。
四、 思考题及参考答案
1．本实验中测定乙酸电离常数的依据是什么？当乙酸浓度很稀时，能用此法吗？ 答：按照乙酸的电离平衡式 HAc ? H+ + Ac- 平衡浓度 c0 - x x x
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x2(x?10?pH)，因而只需测出溶液的pH值即可 得乙酸的电离平衡常数Ka?c0?x?求出乙酸的电离平衡常数，但这一式子是在忽略了水的电离的情况下得出的。 当乙酸浓度很稀时，不能用此法，因为此时不能忽略水的电离。
2．本实验中乙酸电离常数的测定最终归到乙酸溶液中H+离子浓度的测定，能否利用酸碱滴定法来测定溶液中的H+离子浓度？
答：不能。因为用pH计测定的是乙酸溶液中H+离子的平衡浓度，而利用酸碱滴定法测定的是乙酸溶液中H+离子的分析浓度，即乙酸的初始浓度。
3．仿照测定弱酸电离常数的办法，你能设计一个实验方案来测定弱碱(如NH3?H2O)的电离常数吗？
答：可以。实验方案与本实验测乙酸的电离常数的方案相似，首先配制一系列不同浓
x2(x?10?(14?pH))度的NH3?H2O溶液，分别测定其pH值，再根据表达式Kb?c0?x?计算其电离平衡常数。
五、 评分标准
1．预习：2分 2．操作：4分
仪器校准：1分 配溶液：1分 测量：2分 发现洗涤烧杯的，扣1分
配错溶液，需另外干燥烧杯的，扣1分 3．报告：4分
实验结果：2分 书写格式及其它：2分 25?C时，乙酸电离平衡常数的文献值为1.8?10-5
实验结果数量级正确，数值在1～3之间的，得2分 数量级正确，得1.5分 数量级不正确，得1分
只实验最终结果有效数字不正确，扣0.5分
表格中各项数据有效数字都不正确，扣1分
实验结果未用表格给出的，扣1分
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实验六 碳酸钠的合成及总碱度的测定
（1）碳酸钠的合成
一、目的要求
1． 应用联合制碱法原理和各种盐类溶解度的差异性，通过复分解反应制备碳酸钠。 2． 掌握恒温条件控制、减压过滤及高温灼烧基本操作。
二、讲解及示范操作
1．碳酸钠的制备原理?联合制碱法
即将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，生成碳酸氢钠，再经过高温灼烧，使它失去部分二氧化碳和水，转化为碳酸钠。反应式为：
NH3 + CO2 + H2O + NaCl = NaHCO3? + NH4Cl
NaHCO3 == Na2CO3 + CO2 ?+ H2O
第一个反应中本实验直接采用碳酸氢铵与氯化钠水溶液作用：
NH4HCO3 + NaCl = NaHCO3? + NH4Cl
当反应的温度超过35?C时，NH4HCO3开始分解，温度低于30?C又会影响NH4HCO3
的溶解度，不利于复分解反应的进行，故反应的温度必须控制在30~35?C温度范围内。而且此时NaHCO3的溶解度在四种盐中是最低的，因此只要控制这一温度条件，NaHCO3就可从溶液中析出。 2．基本操作
(1)恒温水浴加热基本操作
本实验的温度控制采用电热恒温水浴加热器，可以自动控温，使用方便，且有多个浴孔供数人使用。
(2)减压过滤基本操作
从溶液中分离NaHCO3沉淀时，本实验采用减压过滤，这样不仅可以加快过滤的速度，还可以把沉淀抽吸得比较干。
(3)高温灼烧基本操作
将固体物质加热到高温以达到脱水、分解或除去挥发性杂质、烧去有机物等目的的操作称为高温灼烧。本实验中将过滤得到的NaHCO3直接放入蒸发皿中，用酒精灯直接加热进行高温灼烧的方法来制备Na2CO3。
三、注意事项
1． 制备碳酸钠时，10g的碳酸氢铵粉末应分批且在搅拌下加入已恒温的NaCl溶液中，全部加入后要继续充分搅拌并保持反应温度20min以上。
2． 使用电热恒温水浴时，恒温水浴的温度以温度计上的读数为准，且要注意反应容器不要倾倒在水浴中，既污染水浴，又延长实验时间。 3． 减压过滤时，注意仪器的安装及开关顺序。
4． 减压过滤分离NaHCO3沉淀时，注意要用少量的水淋洗以除去NaHCO3表面吸附的铵盐，切不可用过多的水防止NaHCO3溶解使产品的质量减少。 5． 高温灼烧时可先用温火，再用强火，且要不停搅拌以防止结块。
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