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Ⅱ—物质的分离、提纯与检验
1．《本草衍义-8》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如针，尖长者为胜，平短者次之”，文中涉及的操作方法是 A. 蒸馏 B. 升华 C. 干馏 D. 萃取
【考点】物质的分离、提纯的基本方法选择与应用。 【专题】物质的分离提纯和鉴别。
2．（6分）（2017?天津-4）以下实验设计能达到实验目的是
A． B． C． D． A．A
【考点】 化学实验方案的评价；钠及其化合物；铝及其化合物、铝盐的水解； 混合物的分离与提纯；卤素单质间的置换反应。 【专题】 物质的分离提纯和鉴别
3．（2017?江苏-4）下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的是
实验目的 除去NaHCO3固体中的Na2CO3 制备无水AlCl3 重结晶提纯苯甲酸 鉴别NaBr和KI溶液 B．B C．C D．D 实验设计 将固体加热至恒重 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 分别加新制氯水后，用CCl4萃取 A．制取SO2
B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
【考点】 化学实验方案的评价。硫及其化合物。菁优网版权所有 【专题】 实验评价题。
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4．（2017?新课标Ⅰ-10）实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是
A. ①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B. 管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C. 结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热 D. 装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【考点】制备实验方案的设计：包括气体除杂、氢气的验纯与操作注意事项、启普发生器的使用。
【专题】无机实验综合。
5．（13分）（2017?北京-26）TiCl4是由钛精矿（主要成分为TiO2）制备钛（Ti）的重要中间产物，制备纯TiCl4的流程示意图如下：
资料：TiCl4及所含杂质氯化物的性质 化合物 沸点/℃ 熔点/℃ 在TiCl4中的溶解性 （1）氯化过程：TiO2与Cl2难以直接反应，加碳生成CO和CO2可使反应得以进行。 已知：TiO2(s) +2Cl2(g)=TiCl4(g)+O2(g) △H1=+175.4kJ?mol
2C(s) + O2(g)=2CO(g) △H2=﹣220.9kJ?mol
①沸腾炉中加碳氯化生成TiCl4（g）和CO（g）的热化学方程式： 。 ②氯化过程中CO和CO2可以相互转化，根据如图判断：CO2生成
CO反应的△H 0（填“＞”“＜”或“=”），判断依据：
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﹣1﹣1
SiCl4 58 ﹣69 互溶 TiCl4 136 25 ﹣ AlCl3 181（升华） 193 微溶 FeCl3 316 304 MgCl2 1412 714 难溶 实用文档
。
③氯化反应的尾气须处理后排放，尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液，则尾气的吸收液依次是 。
④氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗TiCl4混合液，则滤渣中含有 。 （2）精制过程：粗TiCl4经两步蒸馏得纯TiCl4。示意图如下： 物质a是 ，T2应控制在 。
【考点】盖斯定律与热化学方程式的书写； 氯及其化合物；铁及其化合物；金属综合；制备实验方案的设计 菁优网版权所有 【专题】 无机实验综合
6．（12分）（2017?江苏-16）铝是应用广泛的金属。以铝土矿（主要成分为Al2O3，含SiO2和Fe2O3等杂质）为原料制备铝的一种工艺流程如下：
注：SiO2在“碱溶”时转化为铝硅酸钠沉淀。
（1）“碱溶”时生成偏铝酸钠的离子方程式为 。 （2）向“过滤Ⅰ”所得滤液中加入NaHCO3溶液，溶液的pH (填“增大”、“不变”或“减小”)。
（3）“电解Ⅰ”是电解熔融 Al2O3，电解过程中作阳极的石墨易消耗，原因是 。
（4）“电解Ⅱ”是电解Na2CO3溶液，原理如图所示．
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阳极的电极反应式为 ，阴极产生的物质A的化学式为 。
（5）铝粉在1000℃时可与N2反应制备AlN。在铝粉中添加少量NH4Cl固体并充分混合，有利于AlN的制备，其主要原因是 。
【考点】 铝及其化合物；铁及其化合物；硅及其化合物；电解原理；物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用；菁优网版权所有 【专题】 物质的分离提纯和鉴别
7．（15分）（2017?江苏-19）某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag（金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略）。
已知：①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如：3NaClO═2NaCl+NaClO3
②AgCl可溶于氨水：AgCl+2NH3?H2O?Ag(NH3)2+Cl+2H2O ③常温时 N2H4?H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3) 2： 4Ag(NH3)2+N2H4?H2O═4Ag↓+N2↑+4NH4+4NH3↑+H2O
（1）“氧化”阶段需在 80℃条件下进行，适宜的加热方式为 。 （2）NaClO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2，该反应的化学方程式为
。 HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是
。
（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并
。
（4）若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3?H2O反应外（该条件下NaClO3与NH3?H2O不反应），还因为 。
（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案： （实验中须使用的试剂有：2mol?L水合肼溶液， 1mol?LH2SO4 ）。
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