SparkCCD 6000光谱仪操作规程
一.实验室环境要求:
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实验室内温度: 恒定在20~25℃之间某一温度。 实验室内湿度: ≤70%。
仪器工作场所应防止震动,如周边有较大震动,宜采取减震措施。 实验室保持清洁,尽可能不与酸碱等腐蚀性物质在一起。
防止电磁干扰,环境存在强电磁场时,实验室宜采取屏蔽措施。
供电:220V,50Hz单相;有单独地线;在工厂自发电时慎用仪器,局域电压的大幅波动有可能对仪器造成损坏。
二.仪器使用要求:
? 氩气:纯度99.999%。氧气减压器控制压力,二级表头分压力0.2~0.5 MPa,
当一级表头总压力到1MPa时,需要更换一瓶新的氩气。
? 仪器温度:仪器采用内部恒温系统,通常设定25℃,每台仪器可能不同,实
际温度要求在25~30℃之间某温度恒定。 ? 仪器真空度:小于20Pa(150 mT),最好在13Pa(100 mT)以内,并恒定于
某一值。分析有色金属仪器,真空值可高于该值。
? 有间歇式真空的,真空泵自动在设定范围内启动、停止。一般设定范围
1.0Pa~10.0Pa。
? 仪器长时间关机想要启用时,环境相对湿度≥70%时,要提前4小时开启空
调,待室内温度、湿度满足要求后开启仪器,仪器通电后只进行“加热”进行自恒温,启动真空泵抽真空。其他操作待12小时后再进行。如室内湿度过大,仪器电器部分易短路损坏。
? 强雷雨天气慎用,以免雷击造成电路板烧毁。
? 仪器除非长时间不用,建议不要关机。经常开关机会对仪器的稳定性及寿命
造成影响。仪器分析使用时功率在2000W左右,待机功率500W左右。 ? 仪器所用电脑为专用设备,建议不作他用。上网、插带病毒存储设备会使电
脑感染病毒,导致程序不能运行。
三.开关机步骤
? 开机:
1.打开氩气总阀,调节出气压力在合适位置。 2.按下交流接触器绿色按钮。 3.打开稳压电源。
4.按下接线插座上按钮,灯亮为打开。
5.启动光谱仪主机。按仪器右下方绿色“启动”开关,如有真空泵控制开关,同时按下。
6.打开电脑及显示器。
7.进入主分析操作界面。双击桌面上或进入分析
主界面。
点击“曲线选择”
8.选择所用工作曲线
所选择好的曲线
9.打开仪器系统监控。双击电脑桌面快捷方式,在屏幕右下角有
NCS系统监控图标。双击NCS系统监控图标,显示“系统监控”
窗口。仪器温度、真空度在该窗口均有显示。
10. 启动“光源”。“系统监控”窗口右侧有“光源”栏(负高压开关对本仪器无实际意义),鼠标点击“启动”,可实现相应功能,灯亮为启动。
11.打开急停按钮。按急停按钮上箭头指示方向右旋弹开,灯亮为打开状态。 12.检查氩气流量。在操作界面下“系统管理”,“手动冲气”,检查氩气流量计浮子高度是否合适,调节旋钮,左旋升高,右旋降低。然后在操作界面“系统管理”,“手动停止”停止冲气。
13.完成以上操作,仪器即进入到待用状态。 ? 关机:
1.按下急停按钮。灯熄为关闭状态。 2.停止“光源”。“系统监控”窗口右侧有“光源”栏,鼠标点击“停止”、可实现相应功能,灯灭为停止。
3.退出仪器系统监控。在“系统监控”窗口右下点击“退出关机”。 4.退出分析程序。在分析主界面左下单击“退出”即退出分析程序。 5.关闭电脑、显示器。
6.关闭仪器。关闭真空泵。按下仪器右下红色停止开关。 7.按下接线插座上按钮,灯熄为关闭。
8.关闭稳压电源。 9.关闭交流接触器。 10.关闭氩气总阀。
? 如要使仪器处于稳定状态,房间内温度由空调控制,仪器不分析使用时,系
统监控窗口只“启动”加热,使仪器恒温,其余的不需要开启。
四.日常分析操作。
仪器按照开机顺序处于开机。操作前确认: A确认仪器各开关处于打开状态,系统监控窗口中“光源”、 处于开启状态。 B氩气流量确认:流量计浮子在8~10 L/min之间某一值恒定。
C氩气纯度确认:找一样品空烧3~5点,待激发斑点正常,氩气纯度满足要求后再进行下一步操作。
描迹:描迹-CCD校准-确定-GCr15放置火花台-激发-保存-CCD校正计算 1.全局标准化。 A.进入主操作界面,“曲线选择”所用分析曲线,在分析主界面左侧点击 “全局标准化”,出现“选定校正元素”窗口,点击“确定”出现全局标准化界面,在右上角依次选择标准化样品激发取数。
B.全局标准化样品激发取数完毕后,点击“全局校正”由彩色变为灰色。即全局校正完毕。
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