专题17 化学实验综合题
1．[2019新课标Ⅰ] 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
2．[2019新课标Ⅱ] 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10?6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴
1
入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸 馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯 （4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
3．[2019新课标Ⅲ]乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
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熔点/℃ 相对密度/（g·cm3） 相对分子质量 ﹣水杨酸 157~159 1.44 138 醋酸酐 -72~-74 1.10 102 乙酰水杨酸 135~138 1.35 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。 ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。 ②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号） A．热水浴
B．酒精灯
C．煤气灯
D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。 （5）④采用的纯化方法为____________。 （6）本实验的产率是_________%。
4．[2019天津] 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：
回答下列问题： Ⅰ．环己烯的制备与提纯
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（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。 （2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl3?6H2O而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。 a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b．FeCl3?6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c．同等条件下，用FeCl3?6H2O比浓硫酸的平衡转化率高 ②仪器B的作用为____________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。 Ⅱ．环己烯含量的测定
在一定条件下，向ag环己烯样品中加入定量制得的bmol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用cmol?L的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液vmL（以上数据均已扣除干扰因素）。 测定过程中，发生的反应如下：
?1①
②Br2?2KI
I2?2KBr
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③I2?2Na2S2O32NaI?Na2S4O6
（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。 （6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。 a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发 c．Na2S2O3标准溶液部分被氧化 5．[2019江苏]丙炔酸甲酯（制备少量丙炔酸甲酯的反应为
实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。 步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。 步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。
）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室
（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是 ▲ 。
（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是 ▲ ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 ▲ 。 （3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ▲ ；分离出有机相的操作名称为 ▲ 。（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 ▲ 。 6．[2019北京] 化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。
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①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是____________________________________。 ②试剂a是____________。
（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水） 实验二：验证B的成分
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：__________。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是__________。 （3）根据沉淀F的存在，推测SO2-4的产生有两个途径：
途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
2-途径2：实验二中，SO3被氧化为SO2-4进入D。
实验三：探究SO2-4的产生途径
①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________：取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：_______。 ②实验三的结论：__________。
（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_________________。
（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO2-4生成。
（6）根据上述实验所得结论：__________________。
7．[2019浙江4月选考]某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
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相关信息如下：
①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。 ③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。 请回答：
（1）下列说法正确的是________。
A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶 B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量 C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨
D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
（2）步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。 ①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→________。
②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。
（3） 溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是________。
②从操作上分析引入杂质的原因是________。
（4）有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：
7
pH 金属离子 开始沉淀 Al3+ Fe3+ Ca2+ Mg2+ 3.0 1.1 11.3 8.4 完全沉淀 4.7 2.8 － 10.9 请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B→a→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→MgCl2溶液→产品。 a．用盐酸溶解 b．调pH＝3.0 c．调pH＝5.0 d．调pH＝8.5 e．调pH＝11.0 f．过滤 g．洗涤
8．[2018新课标Ⅰ卷] 醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体
分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________。仪器a的名称是_______。 （2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。 ②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________ ；d中析出砖红色沉淀。为
使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。 （4）指出装置d可能存在的缺点______________。
9．[2018新课标Ⅱ卷] K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列
问题：
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3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·
方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]______________。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
2FeC2O4 +3K2C2O4 +2CO2↑；显色反应的化学方程式为
①通入氮气的目的是________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________。 ④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：_____________________________________。 （3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V ml。该晶体中铁的质加稀H2SO4酸化，用c mol·
量分数的表达式为________________________________。
10．[2018新课标Ⅲ卷] 硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol?1）可用作定影剂、还原剂。回答
下列问题：
（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10?10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10?5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用
下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤 ①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ③___________
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现象 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ④___________，有刺激性气体产生
⑤静置，___________ ⑥___________ （2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：
①溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_________中，加蒸馏水至____________。
②滴定：取0.00950 mol·L?1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O72?+6I?+14H+I2+2S2O32?
3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：
S4O62?+2I?。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。
平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_________%（保留1位小数）。
11．[2018海南]某小组在实验室中探究金属钠与二氧化碳的反应。回答下列问题：
（1）选用如图所示装置及药品制取CO2。打开弹簧夹，制取CO2。为了得到干燥．纯净的CO2，产生的气流应依次通过盛有_________的洗气瓶(填试剂名称)。反应结束后，关闭弹簧夹，可观察到的现象是__________________________。不能用稀硫酸代替稀盐酸，其原因是__________________________。 （2）金属钠与二氧化碳反应的实验步骤及现象如下表：
步骤 将一小块金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸产生大量白烟，集气瓶底部有黑色固体产入盛有CO2的集气瓶中。充分反应，放置生，瓶壁上有白色物质产生 冷却 在集气瓶中加入适量蒸馏水，振荡．过滤 滤纸上留下黑色固体，滤液为无色溶液 ①为检验集气瓶瓶壁上白色物质的成分，取适量滤液于2支试管中，向一支试管中滴加1滴酚酞溶液，溶液变红：向第二支试管中滴加澄清石灰水，溶液变浑浊。 据此推断，白色物质的主要成分是________(填标号)。
A．Na2O B．Na2O2 C．NaOH D．Na2CO3
②为检验黑色固体的成分，将其与浓硫酸反应，生成的气体具有刺激性气味。据此推断黑色固体是
现象 10
________________。
③本实验中金属钠与二氧化碳反应的化学方程式为_______________________。 12．[2018北京卷] 实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
（1）制备K2FeO4（夹持装置略）
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是________________（锰被还原为Mn2+）。 ②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。 ③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有 3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH（2）探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案： 方案Ⅰ 方案Ⅱ 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。 i．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl
－
2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有________________。
氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。
ii．方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________。
?②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeO2，而方案Ⅱ实验表明，4（填“＞”或“＜”）
?Cl2和FeO24的氧化性强弱关系相反，原因是________________。
??③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO24＞MnO4，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量
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??H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO24＞MnO4。若能，请
说明理由；若不能，进一步设计实验方案。学.科网 理由或方案：________________。
13．[2018天津卷] 烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。
回答下列问题： Ⅰ.采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。
（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。 （2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。
a.碱石灰 b.无水CuSO4 c.P2O5
（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示
意图，标明气体的流向及试剂。
（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。 Ⅱ.NOx含量的测定
将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3?，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 mol·L?1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 mol·L?1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。
（5）NO被H2O2氧化为NO3?的离子方程式是___________。 （6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。
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（7）滴定过程中发生下列反应：
3Fe2++NO3?+4H+Cr2O72? + 6Fe2+ +14H+
NO↑+3Fe3++2H2O 2Cr3+ +6Fe3++7H2O
则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m?3。
（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”）
若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。
若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。
14．4?亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，[2018江苏卷] 3，微溶于水，实验室可用KMnO4
氧化3，4?亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4?亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。 步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4?亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，HSO3转化
为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。 （2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。 （3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
15．[2017天津]用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I?)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
? 13
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L?1 NH4SCN标准溶液，备用。 Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L?1 AgNO3溶液（过量），使I?完全转化为AgI沉淀。 c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L?1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL f．数据处理。 回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。 （2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。 （3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。 （4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。 L?1。 （5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I?)=_________________ mol·（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。 （7）判断下列操作对c(I?)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。 ②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。 16．[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
1 10.24
2 10.02
3 9.98
14
回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g
中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，
用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。 ①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。 L–1的盐酸V mL，（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·
则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
17．[2017新课标Ⅱ]水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河
水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。 Ⅱ．酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I?还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O3+I2=2I?+S4O6）。
2?2?回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
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（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和
____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。 L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·
现象为________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L?1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”） 18．[2017新课标Ⅲ]绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小
组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通
入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。
将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。 a．点燃酒精灯，加热
b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2
f．冷却到室温
d．打开K1和K2，缓缓通入N2 e．称量A
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，
缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
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①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。 a．品红
b．NaOH
c．BaCl2
d．Ba(NO3)2
e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
19．[2017北京]某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。
L-1硝酸银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，向硝酸酸化的0.05 mol·溶液呈黄色。 （1）检验产物
①取出少量黑色固体，洗涤后，_______（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。 ②取上层清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_______________。 （2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是
___________________（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：
①取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：
序号 ⅰ ⅱ 取样时间/min 3 30 现象 产生大量白色沉淀；溶液呈红色 产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深 ⅲ 120 产生白色沉淀；较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅 （资料：Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN） ② 对Fe3+产生的原因作出如下假设：
假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+；
假设b：空气中存在O2，由于________（用离子方程式表示），可产生Fe3+；
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假设c：酸性溶液中NO3具有氧化性，可产生Fe3+；
假设d：根据_______现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。
③ 下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。 实验Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。 实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及现象是________________。
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（3）根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因：______。
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