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武汉大学化学考研复试题源

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7.反式偶氮苯经日光照射后形成的混合产物中,反式异构体仅比顺式异构体稍多一点。1

8.工业乙醇经过一5.9%的纯度,需经过多次简单蒸才能达到99%的纯度。2 9.无机盐类干燥剂不可能将有机液体中的水分全部除去。1

10.搅拌器在使用过程中突然发生停转,应将转速旋扭旋至高档使它再转动起来。2

11.制备脲醛树脂的泡沫塑料,在发泡阶段搅拌时间越久,发泡越好。2 12.水蒸气蒸馏的蒸馏瓶,其进气管应比出气管粗些。1 13.制备无水乙醚只能用金属钠作深度干燥。2

14.凡是不含活泼氢的溶剂都可用作Grignad反应的溶剂。2

15.三苯甲基碳正离子是人类发现的第一个可以“看得见”的碳正离子。1 16.测过熔点的样品冷却凝固后可重复再测,熔点不变。2

17.若提勒管中的硫酸已经变黑,可加入少量硝酸钾固体并加热使其重新透明。1

18.安装蒸馏装置,应先将蒸馏瓶垂直夹好。再依次安装热浴、煤气灯及冷却、接收部分。2

19.正丁醚粗产物经用无水氯化钙干燥后仍然浑浊,说明其中含有较多末反应的正丁醇。1

20.正丁醚粗产物用无水氯化钙干燥是因为无水氯化钙价廉易得,若非为此,其实用无水硫酸钠或金属钠干燥也可以的。1

21.色谱分离法是分离有色物质的方法之一。2

22.在吸附层析中分离极性较大的样品应选用极性较大的淋洗剂。1 23.在吸附柱层析实验的湿法装柱及淋洗的过程中,任何时候都不能使柱内的吸附剂与空气接触。1

24.“湿法装柱”装成的柱子,其分离效果优于“干法装柱”装成的柱子。2

25.在吸附柱层析中极性最小的组份最先流出柱子。1

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26.减压蒸馏的蒸馏瓶只能选用圆底瓶而不能用尖底瓶。2

27.在水蒸气蒸馏开始时,被蒸馏物的体积不应超过蒸馏瓶容积的1/2。2 28.在水蒸气蒸馏的过程中,如果蒸馏瓶中积水过多,可以隔石棉网加热赶出一些。1

29.在用铁粉还原硝基苯以制取苯胺的实验中,如果回流冷凝管内壁上凝结的液珠由黄色变成了乳白色,则表明反应已经完成。1

30.在咖啡因的升华操作中,加热强, 度控制得越小越好。2 六、改错

1.图6为某同学蒸馏工业乙醇所用的简单蒸馏装置,其中有错误若干,请逐条扼要指出。

2.图7为某同学所用的测定熔点装置,其中有错误若,请逐条扼要指出。

3.图8为某同学从茶叶中提取咖啡因所用的装置,其中有错误若干,请逐条扼要指出。

4.某同学为纯化粗苯胺,使用图9所示的装置进行水泵减压蒸馏。该装置中有

错误若干,请逐条扼要指出。

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七、简单计算

1.在以苯胺和冰乙酸为原料制备乙酰苯胺的实验中采用分馏装置以分出反应生成水,已知冰乙酸的沸点为118.1℃,苯胺的沸点为184.4℃,所用韦氏分馏柱的分离效率约为2个理论塔板数,试通过简单计算说明这样的反应装置可否只蒸出反应生成水而不将反应原料一起蒸出来。

2.已知乙酰苯胺在水中溶解度(g / 100mL水)为0.4620, 0.5625, 0.8450, 3.4580, 5.50100, 现有乙酰苯胺粗品10 g , 以水为溶剂重结晶。试计算在以下两种工作条件下重结晶收率的上限(以溶剂过量20%计):⑴ 在100℃下热过滤,在20℃下滤集晶体;⑵ 在80℃下热过滤,在25℃下滤集晶体。

3.在对苯胺进行水蒸气蒸馏纯化时观测到温度计的读数为98.4℃,查文献可知在此温度下水蒸气压为95.7 kPa(718 mmHg)若被蒸馏的粗苯胺为10 g ,试计算至少需要蒸出多少克水才能将苯胺全部蒸出。 八、问答题

1.已知A、B两种液体可以无限混溶,但不能缔合,也不能形成共沸物,其相图如图10所示。试依图推估;①.含A 70%和B30%的溶液在加热时开始沸腾的温度是多少。②.含A30%和B70%的溶液在加热时开始沸腾的温度是多少。③.开始有液体馏出后体系的沸点将如何变化。④.在馏出液中A组分的含量将如何变化。

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2.三苯甲醇的晶体应当是白色的。某同学制得的三苯甲醇粗品为淡黄色。他用99%的乙醇将其溶解并趁热过滤,发现溶液为淡黄色,冷却后不见有晶体析出,向其中滴入数滴水,发现溶液浑浊了。他想:既然水可以使晶体析出,就多加些水吧。于是他又加了较多的水,静置后发现液溶变清了而沉于瓶底的三苯甲醇晶体仍为黄色。①.解释以上现象。②.提出一种纯化产品的正确方法来。

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