有机化学实验考试题参考答案
一、辨认仪器
1.a.空气冷凝管；b.布氏漏斗；c.分液漏斗；d.滴液漏斗；e.（磨口）筒形滴液漏斗；f.油水分离器；g.量筒；h.层析柱；i.球形冷凝管j.磨口温度计；k.干燥塔；l.尾接管；m.研钵； n.蒸发皿； o.Y形管；p.蒸馏头；q.克氏蒸馏头；r.干燥器；s.梨形瓶；t.三口烧瓶 。
2. a．微型蒸馏头；b.微型分馏头；c.真空冷指（指形冷凝管）；d.具支试管；e.改进型Hickman蒸馏瓶；f.H形分馏头；g.离心管；h.赫尔氏漏斗；I.干燥漏斗.J.水蒸气蒸馏器。
3.a．煤气灯；b.十字头；c.铁圈；d.烧瓶夹；e.升降架；f.止水夹；g.螺丝夹；h.水浴锅；I.保温漏斗（热水漏斗）；j.电动（机械）搅拌器；K.水蒸气发生器。
4.A．煤气灯；B.水浴锅；C.圆底宽待瓶；D.克氏蒸馏头；E.毛细管；G.温度计；H.直形冷凝管； I.双股尾接管；K.安全瓶；L.两通活塞；M.医用真空表；N.水泵。 二、名词解释
1.在测定晶体化合物熔点时，从出现第一滴可以看得见的液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围称为该晶体化合物的熔程。
2.用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板称为硬板。
3.既加有煅石膏，也加有荧光素，可以在波长为254nm紫外光的照射下激发出荧光的硅胶。
4.蒸馏操作中，在达到液体的沸点之前常常已经有一些液体被蒸馏出来，接得的这一部分液体称为前馏份。
5.在层析技术中固定不动的一相称为固定相。
6.指压强为1333 Pa ~0.13 Pa (10 mmHg-10mmHg )的真空程度。 7.将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程叫做简单蒸馏或普通蒸馏，也简称蒸馏。
8.美国化学会志的缩写。
9.在分馏操作中由于蒸发量过大，上升的蒸气将下落的液体向上顶起的现象叫做液泛。液泛现象破坏了气-液平衡，会大大降低分馏的效果。
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10.无机盐类干燥剂形成含结晶水数目最多的水合物时，每克干燥剂所能吸收的水的最大量称为该种干燥剂的吸水容量。
11.即相转移催化剂，为Phase transfer catalysis的缩写。
12.指一类在某种条件下可以分解产生自由基并从而引发化学反应的物质。一般有光敏引发剂和热敏引发剂之分。
13.为增强聚合物的可塑性而在聚合反应中加入的助剂。一般认为增塑剂分子滞留并支撑于在聚合物大分子链间，使大分子链间的距离增大，引力削弱，从而使其具有一定的可滑动性，在宏观上则表现出一定程度的柔韧性和易加工性。 14.在薄层层析中样品斑点移动的距离与溶剂前沿移动的距离的比值称为Rf值，也称比移值。
15.是分馏柱分离效率的主要指标，简单地说，一个理论塔板数就是相当于经过一次简单蒸馏所能达到的分离效果。
16.分馏操作中，在柱顶冷凝下来的液体在单位时间内流回柱内的量与流出收集的量的比值称为回流比。
17.在一个大气压下固体不经过液体直接转化为液体或其逆过程叫做升华。 18.无机盐类干燥剂与液体中的残留水达到平衡时液体所能达到的干燥程度称为该种干燥剂干燥效能。
19.在柱层析操作中，用以将样品从固定相上洗脱下来的溶剂称为淋洗剂。 20.将单体溶于适当的溶剂中进行的聚合反应叫做溶液聚合。溶液聚合的主要特点在于散热容易，不易发生暴聚，但聚合较慢，聚合度较低等方面。
21.聚合单体在不加任何溶剂或稀释剂的情况下直接发生的聚合反应。 三、选择答案
1.E；2.D；3.A.4；E；5.D；6.B；7.D；8.D；9.B；10.A；11.C；12.D；13.D；14.A；15.E；16.B；17.D；18.C；19.D；20.B；21.D；22.D；23.B；24.C；25.A。 四、填空
1.（1）稍快；（2）1-2℃；
2.（3）4； （4）7.5； （5）9-10； 3.（6）温度；（7）浓度；（8）压力；
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4.（9）小；（10）抽气吸紧； 5.（11）0.9-10.1mm； (12)2-3mm；
6.（13）有色；（14）树脂状；（15）物理吸附；（16））1-5%； 7.（17）解除真空；（18）挑松；（19）重新开始抽气； 8.（20）点滴试验；（21）亚硫酸氢钠；
9.（22）黄；（23）无；（24）自由基被氧化成过氧化物；（25）一部分二聚体转化为自由基使平衡重新建立；（26）自由基和二聚体；（27）过氧化物；
10.（28）蒸馏；（29）抽气；（90）保护和测压。 五、判断题
1.×；2.√；3.×；4.×；5.√；6.×；7.√；8.×；9.√；10.×
11.×；12.√；13.×；14.×；15.√；16.×；17.√；18.×；19.√；20.√；21.×；22.√；23.√；24.×；25.√；26.×；27.×；28.√；29.√；30.×。 六、改错
1．（1）热源和接收瓶这两端同时垫高，不合规范要求；（2）应用水浴加热，不宜用石棉网加热；（3）蒸馏瓶中装的液体过多（瓶子太小）；（4）未加沸石；（5）温度计安装位置过低；（6）冷凝管应围绕其纵轴旋转180度安装；（6）进水口和出水口接反了；（7）接收瓶应和尾接管对接严密；（8）尾气没有导入水槽。
2．（1）塞子未留侧槽或切口；（2）浴液液面过低；（3）温度计安装偏高；（4）毛细管中的样品没有处于温度计水银泡的侧面中部；（5）加热部位错误。 3．（1）应用水浴加热，不宜用石棉网加热；（2）蒸馏瓶中装的液体过多（瓶子太小）；（3）未加沸石；（4）滤纸筒的顶端不应高过虹吸管的顶端；（5）滤纸筒的顶端没有向内折成凹形，（6）冷却水方向接反了；（7）冷凝管顶端不应该塞起来。
4．（1）浴锅下面不应再衬石棉网；（2）浴锅中浴液太浅；（3）蒸馏瓶中装的液体过多（瓶子太小）；（4）毛细管下端未插至接近瓶底处；（5）温度计安装过低；（6）不应使用球形冷凝管；应改用直形冷凝管；（7）冷却水方向接反了；（8）不应该在真空系统中装接锥形瓶；（9）既已开始加热，安全瓶上的活塞就不应当是完全打开的。
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七、简单计算
1．解：将原料冰乙酸和产物水的沸点数据代入经验公式可知为得到完全的分离效果所需要的理论塔板数为：
由于以上经验公式是在全回流条件下求得的结果，它仅为实际需要量的0.5～0.7倍。由14÷0.5＝28及14 ÷0.7＝20可知实际需要20～28块理论塔板数才可将乙酸和水完全分离开，而所用的韦氏分馏柱只有2块理论塔板数，故不可能只蒸出反应生成水而不蒸出原料乙酸。
2．解：在以上两种条件下重结晶收率的上限分别为90.0%和80.5%。 3．解：由题意可知在体系沸塍的条件下苯胺的蒸气分压为760－718＝42（mmHg），在体系沸塍的条件下苯胺的摩尔数为10÷93≈0.11(mol)。
4．答：至少需要蒸出33.84克水才能将苯胺全部蒸出。 八、问答题
1.（1）约为84℃。 （2）约这95℃。
（3）将沿着组成-沸点曲线向右上方爬升。
（4）在馏出液中A组分的含量将逐渐减少，但总比同一时刻它在残液中的含量要高。
2.（1）粗品中含有黄色杂质，故粗品为黄色。该杂质也溶于乙醇，所以溶液也呈黄色。乙醇是三苯甲醇的良溶剂，配制的溶液浓度又太低，所以冷却后不见有晶体析出，水是三苯甲醇的不良溶剂，所以滴入数滴水后有少量三苯甲醇的晶体析出而使溶液变得浑浊。当加入的水较多时就有较多的三苯甲醇晶体析出，静置后沉于瓶底。同时黄色杂质也是不溶于水的，当水加多时它也会析出并附着于三苯甲醇的表面上，故而沉于瓶底的三苯甲醇仍为黄色。由于杂质的沉淀，溶液中不再含有黄色杂质，所以溶液就变清了。
（2）可以用约80%的乙醇为溶剂，按照重结晶的正常程序（经活性炭脱色）对三苯甲醇的粗品进行重结晶纯化以制取纯品；也可以采用随机配比的方法，即先用尽可能少的99%乙醇将粗品配制成饱和的热溶液，向其中滴加沸水使之浑浊，重新加热至沸腾使浑浊消逝，重复此操作直至产生的浑浊在沸腾温度下不再消逝，然后回滴少许99%乙醇使溶液恰能澄清，加入适量活性炭煮沸脱色并趁热过滤，将滤液冷却结晶，待结晶完全后抽滤收集晶体并做干燥处理。
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