1．氯化铁是黑棕色晶体，沸点为315 ℃，有强烈的吸水性，易潮解。某小组同学对无水FeCl3能否分解产生Cl2，进行了如下实验探究。
(1)甲同学认为装置B中湿润的淀粉-KI试纸变蓝即可证明无水FeCl3能分解产生Cl2，乙同学认为不能得出此结论，理由是____________________________________________________。 (2)乙同学提出了改进意见，用如图所示装置进行实验：
①装置H中的试剂为__________________。 ②装置F中饱和食盐水的作用是________________。
③加热一段时间后，装置G中试纸________________(填现象)，说明FeCl3已经开始分解。 ④实验结束后，取装置D中残留固体溶于稀盐酸中，向所得溶液中加入____________(填化学式)溶液，若观察到__________________，说明FeCl3已经分解完全。
答案 (1)装置中的氧气也能将I氧化为I2(或加热时FeCl3会变成FeCl3蒸气进入装置B中将I氧化为I2)
(2)①氢氧化钠溶液(合理即可) ②除去FeCl3蒸气 ③先变红后退色 ④KSCN 溶液未变红色
解析 (1)该实验条件下能将I氧化为I2的物质，除了无水FeCl3分解产生的Cl2外，还有装置中的氧气，以及沸点较低的FeCl3受热变成的FeCl3蒸气。(2)装置E为安全瓶、装置F用于除去FeCl3蒸气；装置G用于检验氯气，若湿润的蓝色石蕊试纸先变红后退色即可说明FeCl3分解产生了氯气；装置H用于除去氯气；FeCl3若完全分解，则生成FeCl2，溶于稀盐酸后，溶液中不存在Fe3，加入KSCN溶液不会变红。
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2．某化学小组用如图所示装置(固定装置略)验证CO能还原CuO，并探究其还原产物的组成。
请回答下列问题： Ⅰ.验证CO能还原CuO
(1)仪器A的名称为________，气体通过A时，从______(填“a”或“b”)口进。 (2)组装仪器，各装置接口从左到右的连接顺序：( )→( )( )→( )( )→ ( )( )→( )( )→( )。
(3)装置B的作用为________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)证明CO能还原CuO的实验现象为________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)认真分析发现，该实验还应增加一个装置，用以______________________________ ________________________________________________________________________。 Ⅱ.探究CuO的还原产物
反应结束后，F处硬质玻璃管中的固体全部变为红色。
[提出猜想]红色固体的成分可能为①Cu；②Cu2O；③________________。
[查阅资料]CuO为黑色；Cu和Cu2O均为红色；在酸性溶液中Cu能发生自身的氧化还原反
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应。
[实验验证]该小组为验证上述猜想，分别取少量红色固体放入洁净的试管中，进行如下实验。 实验编号 1 2 [实验结论]根据上述实验结果，猜想________正确。
[实验评价]在上述实验中，实验________(填实验编号)无法确定红色固体的成分，理由为________________________________________________________________________
操作 加入足量稀硝酸，振荡 加入足量稀硫酸，振荡 现象 试管内红色固体完全溶解，溶液变为蓝色，有无色气体逸出，在试管口变为红棕色 试管内有红色固体，溶液为无色 __________________________________________________________(用离子方程式表示)。 答案 Ⅰ.(1)干燥管 a
(2)i c d g h a b j k f(g、h，j、k可互换)
(3)吸收NaHCO3分解产生的水蒸气，以免高温下水蒸气与碳粉反应生成H2，对实验产生干扰 (4)F处硬质玻璃管中的黑色固体变为红色，C处澄清石灰水变浑浊 (5)吸收尾气中的CO，防止有毒气体排入空气中
Ⅱ.Cu和Cu2O ① 1 3Cu＋8H＋2NO3===3Cu2＋2NO↑＋4H2O、3Cu2O＋14H＋2NO3
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===6Cu2＋2NO↑＋7H2O
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解析 Ⅰ.(1)A是干燥管，干燥气体时应“大进小出”。(2)正确组装实验装置，首先要明确实验目的。本实验是验证CO能还原CuO，所以首先要用CO2和碳反应来制取CO，CO2来自NaHCO3的分解，但NaHCO3分解产生的水蒸气能与碳反应生成对实验有干扰的H2，故二氧化碳与碳反应前要用浓硫酸除去CO2中的水蒸气，为了验证最后生成的CO2是由CO与CuO反应生成的，气体在进入F前要用A将D中未反应的CO2除去，故连接顺序为i→c，d→g，h→a，b→j，k→f。(3)NaHCO3分解产生水蒸气，而高温下水蒸气与碳粉反应生成H2，对实验有影响，故要除去。(4)证明CO能还原CuO，既要说明CuO发生的变化，又要说明CO反应生成CO2。(5)由于尾气中含有CO，该实验结束需要对尾气中的CO进行处理。Ⅱ.Cu和Cu2O都是红色固体。如果红色固体中有Cu2O，根据已知信息，实验2中，加入稀硫酸则会生成Cu2SO4，Cu2SO4进一步发生歧化反应生成Cu2，但溶液未显蓝色，说明红色固体为Cu。
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由于Cu和Cu2O都会与稀HNO3反应生成Cu2和NO，所以通过实验1无法确定红色固体的
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成分。
题型二 定量测定型 1．定量测定的常用方法 (1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计：
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质
量，然后进行相关计算。 (4)滴定法
利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 2．定量测定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。
正确提取关系式的关键：
根据化学方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。
如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应： ①O2＋2Mn(OH)2===2MnO(OH)2
②MnO(OH)2＋2I＋4H===Mn2＋I2＋3H2O
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③2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI 因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为 O2 ～ 2MnO(OH)2 ～ 2I2 ～ 4Na2S2O3
(中介物质) (中介物质)
[典例剖析] (2017·全国卷Ⅱ，28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。 Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I还原为Mn2，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3
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2溶液滴定生成的I2(2S2O23＋I2===2I＋ S4O6)。
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回答下列问题：
(1)取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是______________________。 (2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为________________________________ ________________________________________________________________________。
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