水相，加入萃取剂Z分液弃去有机相，得到含铁离子的溶液，加入草酸形成草酸铁沉淀，蒸发灼烧得到高纯氧化铁，
（1）分析可知流程中需要的操作为：溶解、萃取分液、过滤蒸发灼烧，据此分析所需仪器装置；
（2）①根据流程图可知，FeCl3粗品溶于盐酸，得到含有Fe3+、Ca2+、Mn2+、Cu2+等离子的溶液，用Y萃取后再反萃取去掉有机相即可得到较纯的含Fe3+的溶液，所以在萃取时Ca2+、Mn2+、Cu2+应在水相中，、；
②萃取剂X总量一定时，萃取的次数越多，效果越好，据此判断；
③萃取分液操作的注意事项：将液体充分混合均匀；放气的方法为：漏斗倒置，打开旋塞放气；应放置在铁架台上静置；放出液体时应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出；
（3）根据元素守恒可知，萃取后水相中铁的存在形式是氯化铁，用甲基异丁基甲酮萃取时，在有机相中铁元素以形式存在HFeCl4，由于加高纯水时，酸度[或c（H+）]降低，HCl（浓）+FeCl3?HFeCl4平衡向转化为FeCl3的方向移动，所以用高纯水可以进行反萃取； （4）本实验若用适量Na2C2O4溶液代替H2C2O4溶液会引入杂质钠离子；
（5）①滴定管是精确量具，读取到0.01ml，利用的是开始和结束时液面差计算得到； ②依据氧化还原反应定量关系计算，6Fe2++Cr2O72﹣+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O．
【解答】解：FeCl3粗品（含Ca、Mn、Cu等杂质离子）为原料，加入试剂X为盐酸溶解，以萃取剂Y（甲基异丁基甲酮）萃取法制取弃去水相，加入萃取剂Z分液弃去有机相，得到含铁离子的溶液，加入草酸形成草酸铁沉淀，蒸发灼烧得到高纯氧化铁，
（1）分析可知流程中需要的操作为：溶解、萃取分液、过滤蒸发灼烧，据此分析所需仪器，①是气体发生装置，②是溶液蒸发装置，③是分液装置，④是过滤装置，⑤是固体灼烧装置，则没有用到的是①④， 故答案为：①④；
（2）①根据流程图可知，FeCl3粗品溶于盐酸，得到含有Fe3+、Ca2+、Mn2+、Cu2+等离子的溶液，用Y萃取后再反萃取去掉有机相即可得到较纯的含Fe3+的溶液，所以在萃取时Ca2+、Mn2+、Cu2+应在水相中， 故答案为：水相；
②萃取剂X总量一定时，萃取的次数越多，效果越好，实验时分3次萃取并合并萃取液，这样操作的目的是提高萃取率，提高产量，
故答案为：提高萃取率，提高产量；
③A．溶液中加入Y，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，萃取分液时，加入萃取剂后，应使 液体混合均匀，两手分别顶住玻璃活塞，使分液漏斗倒转过来，不能用力振摇，故A错误；B． 振摇几次后漏斗倒置，打开旋塞放气，不需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气，故B错误；C．经几次振摇并放气后，应放置在铁架台上静置，不能手持分液漏斗静置待液体分层，故C错误；
D．分液时，遵循“上吐下泻”原则，将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，打开旋塞，待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体，故D正确；
故答案为：ABC；
（3）根据元素守恒可知，萃取后水相中铁的存在形式是FeCl3，用甲基异丁基甲酮萃取时，在有机相中铁元素以形式存在HFeCl4，由于加高纯水时，酸度[或c（H+）]降低，HCl（浓）+FeCl3?HFeCl4平衡向转化为FeCl3的方向移动，所以用高纯水可以进行反萃取， 故答案为：A；加高纯水时，c（HCl）降低，平衡向转化为FeCl3的方向移动；
（4）本实验若用适量Na2C2O4溶液代替H2C2O4溶液不合理，采用蒸发、灼烧操作后，反应后生成的氯化钠会残留在高纯氧化铁中，
故答案为：不合理，采用蒸发、灼烧操作后，高纯氧化铁中会有大量NaCl残留在其中； ①滴定起始和终点的液面位置如图如图4，（5）起始量为0ml，结束溶液消耗体积20.00ml，则消耗K2Cr2O7标准溶液体积为20.00ml， 故答案为：20.00；
②6Fe2++Cr2O72﹣+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O 6 1
n 0.1000mol?L﹣1×0.020L n=0.012mol， 产品中铁的含量=故答案为：
×100%．
×100%=
×100%，
【点评】本题考查了物质分离提纯的方法分析，涉及实验基本操作、离子方程式的书写、化学计算等知识，注意反应过程中原子守恒的理解应用，掌握基础是关键，题目难度中等．
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