粉煤灰 活化焙烧 酸浸 洗液 渣液分离 残渣 盐酸 浓缩结晶 结晶氯化铝 煅烧 初氧化铝 HCl吸收 水
粉煤灰制备初级氧化铝工艺流程图
（1）焙烧 称取循环硫化床粉煤灰置于瓷舟中，加入一定摩尔配比的活化剂（CH3COONa）并搅拌均匀，放于马弗炉内焙烧活化。
（2）酸浸 焙烧活化后的粉煤灰置于耐酸反应釜中，加入一定浓度的盐酸，加热并搅拌，使灰中的活性氧化铝及铁、钙等金属元素溶于盐酸中。
（3）渣液分离 酸溶后的矿浆经降温后进行洗涤过滤，过滤后得到精制溶出液供钙铝分离，酸浸硅渣经干燥后进行定性分析。
（4）浓缩结晶 将含氯化铝溶液送入浓缩罐内进行浓缩结晶。浓缩罐为搪瓷罐，可通电加热。为了加快浓缩结晶的速度，可采用负压浓缩。浓缩后的母液放入缓冲冷却罐，随温度的下降，结晶氯化铝开始晶出，过滤后即可得到结晶氯化铝。
（5）加热分解 将结晶氯化铝加热，热分解后得到初氧化铝。热分解产生
8
的HCl气体在吸收塔内循环吸收后配制为盐酸，在连续酸溶中重复使用。
在酸溶除硅→初氧化铝工艺过程中，主要发生如下化学反应： 酸溶： Al2O3(s) + 6HCl→2AlCl3(l) + 3H2O ； Fe2O3(s) + 6HCl→2FeCl3(l) + 3H2O 浓缩结晶：
AlCl3(l) + 6H2O→AlCl3·6H2O(s)； FeCl3(l) + xH2O→FeCl3·xH2O(s) 结晶氯化铝煅烧：
2AlCl3·6H2O(s) Al2O3(s) + 6HCl↑ + 9H2O↑ 2FeCl3·xH2O(s) Fe2O3(s) + 6HCl↑ + (x-3)H2O↑
3.3 理论设计计算
3.3.1活化剂选择
根据不同活化剂对于铝、钙浸出率的影响不同，得到如下数据：
活化剂 Na3PO4 Na2HPO4 NaF Na2SO4 CH3COONa
煅烧 煅烧 ?Al
83.82% 83.62% 85.64% 77.55% 90.96%
表3.3.1不同活化剂对应的铝钙浸出率
?Ca
97.10% 97.75% 98.26% 96.79% 98.40%
其中铝钙的溶出率计算方法如下：
称取焙烧后循环硫化床灰与稀盐酸以一定固液比置于水热合成反应釜中，一定温度下酸浸3h，过滤、洗涤，得浸出液和浸出渣。浸出渣经干燥后，按照公式（1）、（2）分别计算氧化铝和氧化钙溶出率。
?Ca%?m0?wtCa0?m1?wtCa1m0?wtCa0?100 （1）
式中：?Ca为循环流化床灰中氧化钙的溶出率（%）；m0为循环流化床灰初始质量（g）；m1 浸出
9
渣质量（g）；wtCa循环流化床灰中氧化钙含量（%）；wtCa浸出渣中氧化钙含量（%）
01?Al%?m0?wtAl0?m1?wtAl1m0?wtAl0?100 （2）
式中：?Al为循环流化床灰中氧化铝的溶出率（%）；m0为循环流化床灰初始质量（g）；m1 浸出渣质量（g）；wtAl循环流化床灰中氧化铝含量（%）；wtAl浸出渣中氧化氯含量（%）
01
根据表3.3.1数据，为获得铝的最大浸出率，选取CH3COONa作为烧结助剂。
3.3.2盐酸浸出
传统碱法烧结由于烧结温度过高，工艺复杂，出渣量大，限制了其自身的发展；酸浸法由于使用浓酸浸出，要求设备条件严格，限制了工厂化生产。
通过焙烧活化后的粉煤灰经过盐酸一定压力浸出，设计单因素变量实验分别考察固液比，盐酸浓度，酸浸温度，酸浸时间对于铝浸出率的影响。 4 实验结果分析 4.1粉煤灰焙烧
粉煤灰中氧化铝活性差，不易被酸破坏。通过CH3COONa的高温焙烧，使其中的硅铝高能建断裂，增加粉煤灰中氧化铝活性。
取循环流化床灰与焙烧剂以2:1质量比进行充分混合，放入马弗炉中以500℃温度焙烧2小时，让其自由冷却至室温，取出焙烧产物进行XRD分析，与原灰的XRD图谱进行对比，得到结果如下：（数据和图谱有问题）
10
▲ △●△◇ ● 红柱石◇ 赤铁矿◆ 生石灰△ 石英▲ 石膏◆▲◆△▲ ●▲◆◇●◆1020304050607080 ▲ △△●▲◇◆◆▲ △●▲◆◇ ●◆1020304050607080 2θ/（°）
活化焙烧与原灰比较的XRD图（哪个是原灰啊）
由上图可知，经过活化焙烧后，粉煤灰成分并没有改变，但是其峰值明显升高，说明焙烧使粉煤灰的活性明显提高。 4.2氧化铝直接溶出影响因素
4.2.1 盐酸浓度对氧化铝溶出率的影响
以循环流化床粉煤灰为原料，固定酸灰比2.0:1，反应温度170℃，反应时间180min，调整盐酸浓度分别为20%，24%，28%，32%，36%，进行酸浸反应实验。反应在密闭的反应釜（容积100ml）进行，隔30min取反应釜摇匀。根据浸出渣计算氧化铝的溶出率，结果参见下图：
11
相关推荐：
loading