实验二 维生素C片中抗坏血酸含量的测定
(直接碘量法)
一、实验目的
1、掌握碘标准溶液的配制及标定。
2、掌握直接碘量法测定Vc测定的基本原理及操作过程。 二 、实验原理
OHOOOHCCH2OH+I2HOHHOAcOHOOOHCCH2OH+2HIHOH
维生素C的半反应式为
C6H8O6 ====== C6H6O6+2H++2e- E⊙ ≈ +0.18V
１mo l维生素C与１mol I2定量反应，维生素C的摩尔质量为176.12g/mol．该反应可以用于测定药片,注射液及果蔬中的VC含量．由于维生素C的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中，测定时加入HAc使溶液呈弱酸性，减少维生素C的副反应。维生素C在医药和化学上应用非常广泛。在分析化学中常用在光度法和络合滴定法中作为还原剂，如使Fe3+还原为Fe2+,Cu2+还原为Cu+，硒还原为硒(Ⅲ)等。 三、主要试剂和仪器 主要试剂：
1. I2标准溶液c（I2）=0.050mol/L. 2. Na2S2O3标准溶液0.01 mol/L. 3. 淀粉溶液 5g/L. 4. 醋酸2 mol/L. 5. Na2CO3 固体. 6. 维生素C片 7. NaOH溶液6 mol/L.
8．K2Cr2O7基准
主要仪器：分析天平、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等常规分析仪器。 四、实验步骤：
1、0.05 mol/L I2 溶液和0.1 mol/L的Na2S2O3 溶液的配制
用台天平称取Na2S2O3·5H2O约6.2克，溶于适量刚煮沸并已冷却的水中，加入Na2CO3约0.05克后，稀释至250mL，倒入细口瓶中，放置1-2周后标定。 在台天平上称取I2（预先磨细过）约3.2克，置于250 mL烧杯中，加6克KI，再加少量水，搅拌，待I2全部溶解后，加水稀释至250mL。混合均匀。储藏在棕色细口瓶中，放于暗处。 2、Na2S2O3 溶液的标定
精确称取0.15克左右K2Cr2O7基准试剂三份，分别置于250ml的锥型瓶中，加入10-20ml的蒸馏水使之溶解。加2克KI，10ml 2mol/L的盐酸，充分混合溶解后，盖好塞子以防止I2因挥发而损失。在暗处放置5分钟，然后加50ml水稀释，用Na2S2O3 溶液滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2ml淀粉溶液。继续滴入Na2S2O3 溶液，直至蓝色刚刚消失而Cr3+绿色出现为止。记下Na2S2O3溶液的体积，计算Na2S2O3溶液的浓度。
3、用Na2S2O3标准溶液标定I2溶液
分别移取25.00mL Na2S2O3 溶液3份,分别加入50mL水, 2mL淀粉溶液,用I2溶液滴定至稳定的蓝色不褪,记下I2溶液的体积，计算溶液的浓度。 4、维生素C片中抗坏血酸含量的测定
将准确称取好的维生素C片约0.2克置于250mL的锥形瓶中，加入煮沸过的冷却蒸馏水50mL，立即加入10ml 2mol/L HAc,加入3ml淀粉立即用I2标准溶液滴定呈现稳定的蓝色。记下消耗I2标准溶液的体积，计算Vc含量。（平行三份）
五、思考题
1.测定维生素C的溶液中加入醋酸的作用是什么？ 2.配制I2溶液时加入KI的目的是什么？ 六、参考文献
[1] 南京大学 .无机及分析化学(第四版).高等教育出版社.2006.7
[2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998
实验三 沉淀重量法测定钡
（微波干燥恒重）
一．实验目的
1了解测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法。
2掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。 3了解微波技术在样品干燥方面的应用。 二、实验原理
BaSO4重量法，既可用于测定Ba2+也可用于测定SO42-。
称取一定量的BaCl2·2H2O，以水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量。可求出BaCl2·2H2O中钡的含量。
微波干燥恒重法与传统方法不同之处是本实验使用微波干燥BaSO4沉淀。与传统的灼烧干燥法相比，后者即可节省1/3以上的实验时间，又可节省能源。在使用微波法干燥BaSO4沉淀时，包藏在BaSO4沉淀中的高沸点的杂质如H2SO4等不易在干燥过程中被分解或挥发而除去，所以在对沉淀条件和沉淀洗涤操作要求更加严格。沉淀时应将Ba将试液进一步稀释，并且使过量的沉淀剂控制在20%—50%之间，沉淀剂的滴加速度要缓慢，尽可能减少包藏在沉淀中的杂质。 三、主要试剂和仪器 主要试剂：
1．H2SO4 (0.5mol·L-1) 2．HCl(2mol·L-1) 3．AgNO3(0.1mol·L-1) 4．BaCl2·2H2O（A.R） 主要仪器：
1．玻璃坩埚:G4号或P16号; 2．淀帚(1把)
3．循环水真空泵(配抽滤瓶); 4．微波炉 四、实验步骤
1．玻璃坩埚的准备: 将两只洁净的坩埚放在微波炉于500W的输出功率（中高火）下进行干燥。第一次干燥10min，第二次灼烧4min。每次干燥后放入干燥器中冷却12～15min，然后在分析天平上快速称量。两次干燥后所得质量之差若不超过0.4mg，即已恒重。
2．沉淀的制备：准确称取两份0.4～0.6g BaCl2·2H2O试样，分别置于250mL烧杯中，加150mL水，3mL2mol·L-1 HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸（80C0以上）。
另取5~6mL H2SO4两份于两个100mL烧杯中，加水 40mL，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份H2SO4溶液加完为止。待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1～2滴0.1 mol·L-1H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿（切勿将玻璃棒拿出杯外），在蒸汽浴上陈化1小时，其间要每隔几分钟搅动一次。
3．准备洗涤液:在100mL水中加入3~5滴H2SO4溶液,混匀
4. 称量形的获得:BaSO4沉淀冷却后,用倾泻法在已恒重的玻璃坩埚中进行减压过滤.滤完后,用洗涤液洗涤沉淀3次，每次用15mL,再用水洗一次。然后将沉淀转移到坩埚中,并用玻棒“擦”“活”粘附在杯壁上的沉淀，再用水冲洗烧杯和玻棒直至沉淀转移完全。最后用水淋洗沉淀及坩埚内壁数次（6次以上）这时沉淀基本已洗涤干净(如何检验?). 继续抽干2min 以上至不再产生水雾,将坩埚放入微波炉进行干燥(第一次10min,第二次4min ),冷却、称量，直至恒重。根据BaSO4的质量，计算钡盐试样中钡的百分含量WBa（%）。 五、注意事项
1．干、湿坩埚不可在同一微波炉内加热，因炉内水分不挥发，加热恒重的时间很短，湿度的影响过大。并且，本实验中，可考虑先用滤纸吸去坩埚外壁的水珠，再放入微波炉中加热，以减少加热的时间；
2．干燥好的玻璃坩埚稍冷后放入干燥器，先要留一小缝，半分钟后盖严，用分析天平称量，必须在干燥器中自然冷却至室温后方可进行；
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