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图7
9.1.4 选择放大倍数:
选择有×1、×5、×10、×25、×50五档,按 确认 按钮确认刚输入的参数有效。如图7
9.1.5 清零
所有的参数设置好以后,按基线按钮,基线的位置不在零点。按自动清零按钮可使基线自动补偿,并回到接近零点的位置。如图8
如图8
9.1.6 选择工作参数:
参数设置∶点击右边如图 5“参数设置”项,弹出“参数设置” 对话框,如图9所示,点击“元素状态选择” 框中的“液体”;“含量单位选择” 框中自动选中“mg/L ”; 峰结束设计值(一般值1~3),按 确认 按钮确认刚输入的参数有效。
图10
9.1.7 端口设计 :不用设置如图10。
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9.1.8 清屏 按钮,清除屏幕左边峰形显示区的峰形。
10 标样曲线分析
在标样分析前,在升温前,按下主机前侧的活动板,将石英管连接头与石英管连接好,并用夹子将石英管接头和石英管尾端夹紧后升温;将进样器放在温控右侧,待炉温到达所设温度值,打开气源,可进入标样分析。 在主窗体中如图5所示,按标样按钮就可以进行标样曲线分析。
图11
成了以上操作步骤,就可以用标样进行标样曲线分析:待基线平稳后,点击如图5启动按钮,弹出如图11,在窗体中点击标样名称、标样浓度、进样体积、气流量 ,并输入标准浓度值如10 ,进样体积数8.4。点击进样按钮后,图11消失,正在积分按钮变深色,即可进样,同时按进样器前进按钮,进样器开始进样。出峰结束后,自动显示积分值并结束积分,其序号(如“f1”、 “f2”等), 再点击正在积分按钮, 弹出如图11,就可以进行标样的连续分析,如图12所示,若出峰太小或拖尾大,可点击结束积分按钮,强行停止数据的积分。
图12
制作标准曲线,可以用一种标样做一组数据,最多五种标样做为一组数据,求标准曲线。如做一组5ng/μl,10 ng/μl,50 ng/μl的标准曲线。每一种标样至少重复三个标准针以上。
将以上所要的数据“见图5”双击,点击当前标准曲线后点击求平均值见图13
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图13
点击见图五打开校正曲线如图13。点击求平均值,此时每组的平均值显示在平均值对话框中。点击绘图出现标准曲线、斜率K、截距B、相关系数C。点击保存,输入曲线名称后点击保存,以便下次调用。窗口左面显示标样曲线,纵坐标是积分值,横坐标是含量。
注意::作为标准的曲线,其相关性应在 0.99 以上。
11 样品分析
在对未知样品进行分析之前,首先必须用一组标样做标准曲线(样品分析所需浓度范围的标样)。
11.1 液体标样分析
液体标样是最容易被分析的。选择与待测样品浓度相近的标样,做一个标准曲线。待测样品的浓度值应在所选的一组标样的浓度范围之内。比如:要对浓度在10 mg/L 至 100mg/L 之间的样品进行分析时,标准样品的浓度应选在5mg/L 至 150mg/L 之间。 11.2 气体标样分析
人工配制气体标样通常比较困难和不方便,并且存在不准确性。差不多任何有机物都可以用来配制校验标准。要始终采取最好的实验分析方法,以确保获得精确的分析数据。 11.3 固体标样分析
固体标样通常是最难配制的,因为这要求硫化合物均匀分布在固态样品中。一般情况下以液体标样代替固体标样。
TS-3000 系统将未知样品测得的原始数据和实际测得的标准曲线加以比较,从而得出各样品的浓度。
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通常所选标样的浓度单位必须相同(如ppm,mg/L,mg/kg),所测得的未知样品浓度单位与标样的浓度单位相同,而且每次注射的体积必须相同。否则,必须用乖数和除数进行校正。同时,每个样品至少重复三次以上。
样品分析前,可以通过点击 打开校正曲线输入曲线名称并打开见图13,点击绘图见图13,即显示当前的曲线名称,然后按确定便可以对进行样品分析。样品分析前见图五,将标样/样品置样品档,操作步骤如制作标准曲线方式。所测样品的浓度值和分析峰形,如图12所示。以不同的文件名称,分析其它未知样品。
12 样品数据
在连续分析3至6次后(如“x1”、 “x2”等),当分析完样品后,所有的数据将自动保存。按图5 中点击数据处理 弹出数据处理管理样品的编号﹑日期,查询,预览/打印样品的数据及样品平均含量,点击查询选择菜单进行对应选择,当选定某一项或几项后必需输入查询范围就可以进行查询/刷新、预览/打印。 如果需要刪除数据时,只要点击鼠标左键选定该数据编号,点击鼠标右键弹出直接该数据,点击鼠标左键刪除后,点击查询/刷新所有的数据将重新自动保存如图14所示
图14
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