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注意:未知样品浓度单位与标样的浓度单位相同。
注意:每次注射的体积必须相同。否则,必须用乘数和除数进行校正。
注意:在做固体样品的分析时,必须输入每次称重的重量。
如前所述进行样品分析时,先选择合适的标样,做标样曲线,使样品的浓度在标样曲线之内,以保证样品分析数据准确可靠,如果样品的浓度在标样曲线之外,并超过最小标样浓度的10%~20%、或微电流放大器饱和(峰形为平头峰,需更换量程)时,要求重新选择标样制作标样曲线。
13 打印样品数据
在图15中,点击预览/打印 ,弹出打印界面。如图15
如图15
14 样品处理
在使用TS-3000 系统对未知样品进行分析之前,其所含硫的大约浓度和样品本身的化学或物理的特性必须了解。不正确的样品处理方法可能导致样品分析数据的不准确和重复性不好。例如,触摸注射器的针头部位或样品进样舟,可能导致硫的化合物被引入系统,从而带来分析结果的不正确。
14.1 液体样品
液体样品的挥发性和吸湿性较强,所以在对液体样品进行分析时,许多可能导致其被污染的因素必须要考虑到。
14.1.1 微量的硫的化合物:在对含硫量小的样品进行处理时,微量级的硫污染都可能导致分析数据的不正确。首先样品必须要被冷却,所有的玻璃器具,注射器等工具保持干净和不被污染。
14.1.2 挥发性的硫化合物:如果样品含挥发性的硫化合物时,对其分析之前样品必须被冷却,而且必须密封。否则,会带来分析结果的不准确。
14.1.3 易挥发性样品:当样品为易挥发性物质时,对其分析之前样品必须
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被冷却,而且必须放置在精密的容器中。否则,会带来分析结果的不准确。 14.1.4 活泼的硫化合物或样品本身:样品所含的硫化合物或样品本身可能是比较活泼的。选择这些物品的容器时应极其小心,只能用惰性样品容器以防分析误差。
14.2固体样品
固体样品比较容易被处理,而且一般不会被污染。但是固体样品被污染的途径有以下几种:一是容器污染,二是空气或湿度污染。
14.2.1 微量的硫的化合物:在对含硫量小的样品进行处理时,微量级的硫污染都可能导致分析数据的不正确。首先样品必须要被冷却,所有的玻璃器具,石英舟,滤纸,注射器等工具保持干净和不被污染。
14.2.2 挥发性的硫化合物:如果固体样品中含挥发性的硫化合物时,对
其分析之前样品必须被冷却,而且必须密封。否则,会带来分析结果的不准确。 14.2.3 易吸湿性样品:当样品为易吸湿性物质时,对其分析之前样品必须被放置在精密或干燥的容器中。否则,会带来分析结果的不准确。
14.2.4 活泼的硫化合物或样品本身:样品所含的硫化合物或样品本身可能是比较活泼的。选择这些物品的容器时应极其小心,只能用惰性样品容器以防分析误差。
为了得到最准确和再现好的结果,固体样品必须十分的均匀。
14.3气体和液化气样品
气体样品也容易被多种途径污染。大多数导致气体样品的污染物都可能混和与气体样品中。一些气体样品容易吸潮,所以在对气体样品进行分析时,许多可能导致其被污染的因素必须要考虑到。
14.3.1 微量的硫的化合物:在对含硫量小的样品进行处理时,微量级的硫污染都可能。
导致分析数据的不正确。首先样品必须要被冷却,所有的玻璃器具,注射器,高压气瓶等其它所用到的工具保持干净和不被污染。
14.3.2 气态的硫化合物:对于气体或液化气样品,由于其难以存放,对其分析之前样品必须存放在无泄漏的容器中。否则,会带来分析结果的不准确。
14.3.3 易挥发性样品:当样品为易挥发性物质时,对其分析之前样品必
须被冷却,而且在选择这些物质容器时应极其小心。否则,会带来分析结果的不准确
所有盛放气体或液化气样品的容器必须能承受一定的压力,以保证取样体积的准确性。特别是,液化气样品的瓶压至少在 1M Pa 以上。
15关机:
待仪器使用完毕后,按以下步骤关机:
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15.1关闭灯电源键,关闭裂解炉温度控制器电源开关。 15.2关闭主机、进样器电源,待几分钟,气路干净后,关气路。 15.3待两小时,炉温下降后关闭闭裂解炉开关。 15.4
按操作提示框提示退出TS—3000程序,进入Windows的工作窗口退出,关闭计算机、显示器、打印机电源。
15.5将配电箱或配电板总电源关闭。
16反应室的清洗
因为仪器长时间使用。反应室内会有残余物沉积,导致灵敏度降低,分析结果不重复等,所以用户应根据使用情况定期清洗反应室。沉积物质可能是粉末状也可能是油状,其颜色可能是黄色、棕色或黑色,这主要取决于所含分析样品的种类及操作条件,如进样速度过快,氧气不足,炉子温度太低等。 清洗过程如下:
16.1关闭所有电源开关。
16.2打开机后盖,拔去暗室高压电源及信号源插头,断开连接管线。 16.3松开暗室与底座上固定螺丝,取出暗室后,反应暗室端盖固定螺丝。(有气
路管线的端盖)。小心取下压盖、滤光片。如果“O”型圈破碎,请换用新的。
16.4用高级擦镜纸擦拭石英片和滤光片,用干净不带毛的软布擦拭反应室内壁,
如有必要,可沾用丙酮或乙醇擦洗干净,再用氧气吹干。
16.5反应室清洗完毕,重新按顺序安装。
注意:固定滤光片、石英片时,动作要平稳,紧固程度以保证不漏气即可,谨防滤光片、石英片破裂。滤光片、石英片位置不要装反,石英片在反应室内壁,用于保护滤光片。
16.6把暗室固定到检测器上,接好所有连接线及气路管线,避免漏光、漏气现
象。
17仪器维护
17.1系统长期使用,气路连接处可会出现漏气现象,用户应对整个气路做不定
期检查。
17.2用户应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象。若裂解管中
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有积炭沉积,可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除。若管线中有积炭。则及时更换新管线。
17.3用户应根据需要及时更换氧气干燥剂,以保证系统正常工作。
注意:1.氧气干燥器填料(5A分子筛)的处理方法:500℃温度下,活化4小时。
17.4定期检查裂解管的使用情况,如果裂解管的管壁变得发白且粗糙,说明石
英管的使用寿命已到,应即时更换。通常低含量样品分析,对裂解管的要求较高,裂解管的内壁粗糙可导致其信号强度减小、灵敏度降低、分辨率下降,对低含量样品分析不适用的裂解管可能还适用于高含量样品的分析。
17.5定期清洗反应室,清洗方法见第五章。
17.6定期给进样器的导杆及驱动丝杆添加润滑油,以减小磨损及噪声。 18 运输和贮存
18.1仪器运输时,要小心轻放,不可倒置。
18.2仪器运输时,防止受到强烈冲击、雨淋、受潮。
18.3仪器存贮时,环境温度为-20~40℃,相对湿度不大于85%。
18.4 仪器应避免与能引起仪器腐蚀及电气绝缘性能降低的有害物质一同存放。
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