试卷一
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 题号 一 一、填空题。（每空1分，共20分）
1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（ 蒸馏 ）。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（ 蒸馏瓶 ）、（ 克氏蒸馏头 ）、（ 毛细管 ）、（ 温度计 ）及（ 冷凝管 ）、（接受器 ）等组成。
7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（ 3% ） 以下，如果杂质含量太高，可先用（ 萃取、 ），（ 色谱 ）方法提纯。
二、选择题。（每空2分，共20分） 1、常用的分馏柱有（ abc ）。
A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱
2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（ a ）。 A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物
C、从液体多的反应混合物中分离固体产物 4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（ c ）。 A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾 5．1）卤代烃中含有少量水 （ b ）。 2）醇中含有少量水（ e ）。 3)甲苯和四氯化碳混合物（a ）。 4)含3%杂质肉桂酸固体（ c ）。
A、 蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、 金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 6、重结晶时，活性炭所起的作用是（ a ）。
二 三 四 五 总分 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂
三、判断题。（每题1分，共10分）
1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（ T ） 2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（ T ）
5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（ T ）
7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ F ） 8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（ T ）
9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。（ F ）
10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（ T ）
五、简答题。（每题6分，共30分）
1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（） 答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。
3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？
对于任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外，还须考虑后处理的难易程度。从后处理的角度来看，选择冰醋酸过量更易理，因为冰醋酸溶于水，苯胺不溶于水。当反应完成后，将反应液倒入水中，搅拌后，冰醋酸则溶入水中，便于除去
5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
答：1）苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐
NH2+H2SO4180°+-NH3OSO3H
2）苯胺硫酸盐在180-190oC加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸
+-NH3OSO3H-H2ONH2NHSO3H+NH3SO3H-SO3
试卷二
《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷 满分：100分 考试时间：90分钟 题号 一 一、填空题。（每空1分，共20分）
1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（ 空气冷凝管 ）。
2、减压蒸馏装置主要由（ 蒸馏 ）、（ 抽气 ）、（ 保护 ）和（ 测压 ）四部分组成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于（ 220 ℃ ）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（ 硅油 ）为浴液.
4、液-液萃取是利用（ 物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同 ）而达到分离, 纯化物质的一种操作.
5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（ 三氧化铬 ）和（ 吡啶 ）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（ 硝酸 ）、（ 高锰酸钾 ）等。
7、重结晶溶剂一般过量（ 20% ），活性炭一般用量为（ 1%-3% ）。 9、减压过滤结束时，应该先（ 通大气 ），再（ 关泵 ），以防止倒吸。
二、选择题。（每题2分，共20分）
1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（ A ）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
二 三 四 五 总分 A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头
2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ a ,d ）。
A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/3 3
4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（ c ）条件下，烘烤30分钟。
A、100℃ B、105℃ C、110℃ D、115℃
5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（ c ）。 A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。
6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（ c ） A、增加重量 B、增加pH C、便于分层 D、便于蒸馏
7、下列哪一个实验应用到升华实验。（ c ） A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷 C、咖啡因 D、环己酮
8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（ abc ）。 A、未反应的正丁醇 B、1－丁烯 C、正丁醚 D、水
9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（ b ）。
A、红色 B、黄色 C、天蓝色 D、草绿色
10、金属钠不能用来除去（ c ）中的微量水分。 A、脂肪烃 B、乙醚 C、二氯甲烷 D、芳烃
三、判断题。（每题1分，共10分）
1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不
能太快，否则达不到分离要求。（ T ）
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