化验室作业指导书

作业指导书目录 序号 标 题 内 容 01 全分组配药岗位作业指导书 02 全分组标准溶液配制、标定、复标岗位作业指导书 03 熟料、石膏、粉煤灰化学分析岗位作业指导书 04 控制组检测岗位作业指导书 05 取样制样岗位作业指导书 细度、粒度、比表面积、混合材掺加量、三氧化06 硫作业指导书 07 小磨岗位作业指导书 08 凝结岗位作业指导书 09 胶砂成型岗位作业指导书 10 强度试验岗位作业指导书 11 流动度测定、仪器检定规程 12 水泥胶砂度模校正操作规程 13 水泥标准筛校正操作规程 14 天平操作规程 15 自校仪器设备检定规程 页码 49 49 58 70 70 71 82 84 89 91 93 94 94 95 96 全分组配药工作作业指导书 一、工作范围：

负责化验室标准溶液的配制，及玻璃仪器的校正工作。 二、工作程序：

1、负责标准溶液的配制及标定工作，并做好原始记录，更换药品标好名称、浓度及更换日期，常用药品标签更换。

2、做好玻璃仪器校验，并做好原始记录，出现破损更换新的校验。 三、工作标准：

1、标准药品标定严格按药品配制的操作规程执行，高度的责任心，药品标定必须准确。

2、严格执行药品验收制度，要有专人校对并签名，经常检查标签的损坏情况。

3、标准容器的校验，严格按各自容器标准标定，采用称量法，将校验结果做好原始记录待查。

4、加强、文化、业务技术的学习，提高操作水平。 5、产生的记录：

标准溶液配制、标定原始记录 滴定管校验原始记录 移液管校验原始记录

容量瓶校验原始记录

全分组标准溶液配制、标定、复标岗位作业指导书

1、使用范围

本作业指导书适用于哈尔滨三发新型节能建材有限责任公司配药及标准溶液复标岗位。

2、引用标准及有关规定 GB176-1996水泥化学分析法 3、试验的有关规定

3.1质量、体积、体积比和结果的表示 用“克”表示质量，精确到0.0001g。滴定管体积用“毫升”表示，精确至0.05mL。滴定度单位用毫克/毫升（mg/L）表示，滴定管体积比经修约后保留有效数字四位。各项分结果均以百分数计，表示至小数二位。 3.2允许差的规定

3.2.1本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。

3.2.2采用本作业指导书进行标准滴定溶液的标定时，平行试验不得少于八次，两人各作四次平行试验，每人四次平行测定结果的级差与平均值之比不得大于0.1%，两人测定结果平均值之差不大于0.1%，结果取平均四位有效数字。 3.2.3采用本作业指导书进行标准滴定溶液的复标应同标定时的条件完全相同，每次复标应至少进行二次，复标结果应与标定结果在误差范围之内。否则，应查找原因，重新进行标定和复标，直到结果在误差范围之内为止。 3.3标准滴定溶液浓度的验证

用标准样品验证标准溶液的浓度，测定结果应符合允许差规定，但不要用测定结果对标准滴定溶液浓度或测定结果校正，以标定结果为准。 3.4试剂的规定

3.4.1分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。

3.4.2在分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者指市售的浓酸或浓氨水（其要求应符合GB176-1996水泥化学分析方法中使用的市售浓试剂的有关规定），并用体积比表示试剂稀释程度。

3.4.3本作业指导书所用的允许差、灼烧、恒量和检查CI-离子等术语应符合GB176-1996水泥化学分析中的相应规定。 4、仪器与设备

4.1分析天平：不应低于四级，精确至0.0001g。每年至少由计量部门检定一次。 4.2架盘天平：每年至少检定一次。 4.3瓷坩埚：带盖，容量15~20mL。 4.4瓷蒸发皿：容器150~200mL。

4.5滤纸：无灰的快速、中速、慢速三种型号滤纸。

4.6马弗炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验。

4.7玻璃容器皿：烧杯、锥型瓶、塑料杯、洗瓶、三角架、表面皿、漏斗、漏斗架、坩埚钳、干燥器、下口瓶、树脂交换柱、量筒、滴定管、容量瓶、移液管等，滴定管、容量瓶、移液管使用前应进行校准。

5、普通试剂的配制 5.1酸溶液

5.1.1硫酸（1+1）：将1体积硫酸（H2SO4）与1体积水相混合。 5.2碱溶液

5.2.1氢氧化钠无水乙醇溶液（0.4g/L）：将0.2g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL无水乙醇（含量不低于99.5%（V/V）中。 5.2.2氢氧化钾（200g/L）：将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加水稀释到1L。贮存于塑料瓶中。 5.3指示剂溶液

5.3.1酚酞指示剂乙醇溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100mL95%（V/V）乙醇中。 5.3.2磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/L）：将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100mL。

5.3.3钙黄绿素-甲级百里香酚蓝-酚酞混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：称取1.000g钙黄绿素、1.000甲级百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。

5.3.4 1-（2- 啶偶氮）-2-萘酚（PAN）指示剂溶液（2g/L）：将0.2gPAN溶于100mL95%（V/V）乙醇中。

5.3.5酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂：称取1.000g酸性铬蓝K与2.5萘酚绿B和50g已在105℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。 5.3.6甲基红指示剂溶液（2g/L）：将2g甲基红溶于100mL95%（V/V）乙醇中。 5.3.7半二甲酚橙指示剂溶液（5g/L）：将0.5g半二甲酚橙溶于约50mL无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL。 5.3.9甲基橙指示剂溶液（2g/L）：将0.2g甲基橙溶于100mL水中。 5.4缓冲溶液

5.4.1pH4.3的缓冲溶液：将42.3g 无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。

5.4.2pH10的缓冲溶液：将67.5g氯化铵（NH4CI）溶于水中，加570mL氨水（NH3〃H2O），加水稀释至1L。 5.5掩蔽剂溶液

5.5.1三乙醇胺（1+2）：将1体积三乙醇胺（N（CH2 CH2OH2）3）与2体积水相混合。

5.5.2酒石酸钾溶液（100g/L）：将100g酒石酸钾（C4H4KnaO6〃4H2O）溶于水中，稀释至1L。 5.6萃取剂溶液

5.6.1甘油-无水乙醇溶液：将220mL甘油（C3H5（OH）3）放入500mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下，分批加入30g硝酸锶[Sr（NO3）2]，直至溶解。然后在169~170℃下加热2~3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响），取下，冷却至60~70℃后将其倒入1L无水乙醇中。加0.05g酚酞指示剂溶液（10g/L），以氢演化钠无水乙醇溶液（0.4g/L）中和至微红色。 6、标准滴定溶液的配制与标定

6.1氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.2500mol/L] 6.1.1标准滴定溶液的配制

将100g氢氧化钠（NaOH）溶于10L水中。充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石

灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 6.1.2氢演化钠标准滴定溶液浓度的标定 称取2.0422g（m1）苯二甲酸氢钾（C8H5KO4），臵于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6~7滴酚酞指示剂溶液（10g/L），用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

m?1000氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式（1）计算：c(NaOH)=1??????(1)

V1?204?2式中：c（NaOH）-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； M1-苯二甲酸氢钾的质量，g；

204.2-苯二甲酸氢钾的摩尔质量，/mol。 6.1.3氢氧化钠标准滴定溶液浓度的调整

6.1.3.1经标定后，若初溶液浓度大于0.2500mol/L，按式（2）计算稀释时需添加的水量：（c1 ?c）?V总??????(2) V水=

C式中：V水-需要添加的水量，mL； C1-初始溶液的浓度，mol/L； C-要求的溶液浓度，（0.2500mol/L）； V总-初始溶液的总体积，mL。

6.1.3.2经标定后，若初始浓度小于0.2500mol/L，按式（3）计算值加入已知浓度（1~2mol/L）氢氧化钠溶液： （c?c1）?V总??????(3) VNaOH=

c2?c式中：VNaOH-需添加已知浓度的氢氧化钠溶液的体积，mL； C2-添加的已知浓度的氢氧化钠溶液的浓度，mol/L； C1、C-同前式。

经调整后的溶液需再标定一次，如仍不符合要求，应再行调整，直至达到要求。 6.2盐酸标准滴定溶液[c（HCI）=1.0000mol/L] 6.2.1标准滴定溶液的配制

将850mL盐酸（HCI）加水稀释至1L、摇匀。 6.2.2盐酸标准滴定溶液浓度的标定

准确移取10.00mL配制好的盐酸初始溶液，臵于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，加入6~7滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.2500mol/L]滴定至微红色。盐酸标准滴定溶液的浓度按式(4)计算:

c（（NaOH）?V2?????? (4) c(HCl)=

10?00式中：c（HCI）-盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； c（NaOH）-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V2-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 10.00-移取盐酸标准滴定溶液的体积，mL。 6.2.3盐酸标准滴定溶液浓度的调整

按6.1.3的方法用水或已知浓度的2~3mol/L的盐酸溶液进行调整。 6.3苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液[c（C6H5COOH）=0.10mol/L] 6.3.1苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定

取一定量碳酸钙（CaCO3）臵于铂（或瓷）坩埚中，在950~1000℃下灼烧至恒量。