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由于黑色活性炭的加入,使溶液变黑,这样就无法观察固体样品是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
使用活性炭时,不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭,以免溶液暴沸而溅出。
2、 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么?
第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动,
第二检查气密性,布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离,
第三滤纸大小要合适,太大会渗液,和漏斗之间不紧密,不易抽干。
3、 抽滤的优点:①过滤和洗涤速度快;②液体和固体分离比较完全;
③滤出的固体容易干燥。
4、 使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?
答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。
5、 减压结束时,应该先通大气,再关泵,以防止倒吸。
6、 在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多,
太多会吸附产品。亦不能沸腾的时候加入,以免溶液爆沸而从容器中冲出。用量为1%-3%.
试验三 苯甲酸的制备
一、实验目的
1、学习苯环支链上的氧化反应
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2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法 二、实验原理 三、实验仪器和药品
天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭 四、实验步骤
1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中,继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止。
2、反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液,并放入冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止(若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去)。
3、将所得滤液用布氏漏斗过滤,所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去),然后趁热过滤除去不溶杂质,滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后称重。
回流装置图
五、实验数据处理
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六、思考题
1、反应完毕后,若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用?
亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应,消耗多余的高锰酸钾,生成二氧化锰,溶液紫色褪去,产生棕色沉淀。 2、简述重结晶的操作过程
选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥
①. 将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中,制成过饱和溶液。 ②. 若待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色。 ③. 趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。
④. 冷却滤液,使晶体从过饱和溶液中析出,而可溶性杂质仍保留在溶液
里。
⑤. 减压过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表
面上的母液。
3、在制备苯甲酸过程中,加料高锰酸钾时,如何避免瓶口附着?实验完毕后,粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么?如何除去?
答:可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。粘附在壁上的黑色固体物为二氧化锰,简单的除去方法为:加入稀的亚硫酸钠溶液,轻轻震荡可除去二氧化锰,其原理为氧化还原机理。 七、注意:
1、一定要等反应液沸腾后(高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂),高锰酸钾分批加入,避免反应激烈从回流管上端喷出。
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2、在苯甲酸的制备中,抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾,可加入亚硫酸氢钠将其除去。
试验四 1-溴丁烷的制备
一、试验目的
1、 学习由醇制备溴代烷原理和方法。
2、 学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。 二、试验原理
主要反应:NaBr?H2SO4?HBr?NaHSO4
浓HSO副反应 n?C4H9OH?????CH3CH2CH?CH2?CH3CH?CHCH3
24三、试验仪器和药品
正丁醇、溴化钠(无水)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸
四、试验步骤
1、 在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠,6.2ml正丁醇和1-2粒沸
石,装上回流冷凝管。
2、 在锥形瓶中加10ml水,将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫
酸,将稀释后的硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中,加入后充分搅拌,使反应物混合均匀。
3、 在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置,用小火加热反应混合物
至沸腾并保持回流30min,反应完成后,冷却5min。卸下回流冷凝管,待冷却后,补加1-2粒沸石,装上蒸馏头和冷凝管进行蒸馏,
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