双柱单检测器气相色谱法同时测定总烃和非甲烷烃

双柱单检测器气相色谱法同时测定总烃和非甲烷烃

罗显平，曾应丽，郑永兵，胡忠良

【摘 要】摘要：介绍了用双柱单检测器气相色谱法分析气体样品中总烃和非甲烷烃，通过对气相色谱仪的改进，解决了非甲烷烃在分析中由于使用到两张色谱图而导致的在分析时间上和数据处理中引入的分析误差等问题，经过与现有方法进行比较，该方法具有准确、快速、简单等优点。 【期刊名称】四川环境 【年(卷),期】2016(035)003 【总页数】5

【关键词】关 键 词：气相色谱法；总烃；甲烷；非甲烷烃 · 环境监测 ·

1 前 言

总烃指所有的碳氢化合物，对环境空气造成污染的主要是常温下为气态及液态但具有较大挥发性的烃类。非甲烷烃通常是指除甲烷以外的所有可挥发的碳氢化合物(其主要是C2～C8)。监测环境空气和工业废气中的总烃和非甲烷烃有许多方法[1～3]。用气相色谱法测定空气中总烃和非甲烷烃是国家标准方法，但这些方法对总烃和甲烷都是要分别进样测量，再相减得到非甲烷烃的结果，分析时间较长，步骤繁琐，增加了分析结果的误差。

有文献报道通过改良的方法进行检测[4～6]，也用到的是双检测器，而且数据分别为两张色谱图中，在对数据处理与其他方法并无明显改进。本实验采用单进样口由六通阀进样，通过两个不锈钢零死体积三通并联两根填充柱连接到氢火焰检测器检测，可同时检测总烃和甲烷，两者之差即为非甲烷烃的含量，提

高了分析的准确度，且分析速度快，操作简单。

2 试验部分

2.1 仪器与试剂

Agilent7890A气相色谱仪，附一个填充柱进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。 色谱柱1：长2m，内径4mm不锈钢螺旋空柱，柱内填充80～100目玻璃微球，用于测定总烃。

色谱柱2：长2m，内径4mm不锈钢螺旋空柱，柱内填充60～80目GDX-502担体，用于测定甲烷。

1/16英寸三通，零死体积，不锈钢。 六通阀，气体进样阀。

医用100mL玻璃针筒，带橡皮帽。

标准气：甲烷和丙烷的混合气体，8L，8.250mg/m3(甲烷为7.286 mg/m3，丙烷为0.964 mg/m3)，以氮气为底气，(四川天一科技)。 除烃空气：8L，(四川天一科技)。 载气：氮气 燃气：氢气 助燃气：空气 2.2 实验原理

用气相色谱仪附氢火焰离子化检测器测定空气中总烃及甲烷的含量，两者之差即为非甲烷烃的含量。以氮气为载气测定总烃时，总烃的峰中包括着氧峰，气样中的氧产生正干扰，在固定色谱条件下，一定量的氧的响应值是固定的，因此，可以用净化空气求出空白值，从总烃峰中扣除，以消除氧的干扰。

将样品由针筒注入六通阀内并充满定量环进行检测，样品由三通分别进入两个色谱柱进行分离，再进入同一检测器检测。检测流程图见图1。 2.3 色谱条件

进样口温度：200℃，检测器温度：250℃，柱温：恒温80℃，氢气流量：40mL/min，空气流量：300mL/min，载气流量：60mL/min。 2.4 工作曲线

取一定体积的标准气体，用除烃空气逐级稀释成标准浓度系列气体(总烃浓度分别为0.516、1.031、2.062、4.125、8.250 mg/m3；甲烷浓度分别为：0.455、0.911、1.821、6.643、7.286 mg/m3)，由六通阀进样测定，每个浓度的气体样品进样3次，取3次平均峰面积与浓度绘制标准曲线，曲线结果显示，总烃和甲烷的标准曲线线性关系都能达到0.999 5以上，可以满足样品分析。标准样品色谱图见图2，总烃标准曲线见图3，甲烷标准曲线见图4，总烃减去甲烷的含量即为非甲烷烃的含量。 2.5 样品测定

按方法设定气相色谱仪的进样口温度、柱箱温度、检测器温度、载气流量，点燃氢火焰离子化检测器，待仪器工作条件稳定，进行气体样品检测。样品色谱图见图5。

计算机采集所测定的总烃和甲烷的峰面积信息，然后通过所建立的工作曲线自动计算出总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷烃的含量。

3 结果与讨论

3.1 精密度实验

配一定量的气体，按仪器的工作参数与工作条件，平行进样7次，计算其精密