思考题：
1、在配制酸碱标准溶液时，试剂只用量筒量，取或以粗天平称取，这样做是否太马虎?为什么?此时它们的浓度取几位有效数字?为什么?
2、如何检验滴定管已洗净，为什么在装入标准溶液时需以该溶液冲洗三次?另一方面，滴定用的锥形瓶是否也要用该溶液冲洗或烘干?为什么? 3、滴定时，加入的指示剂量为什么不能太多?
4、滴定两份相同的溶液时, 若第一份用去标准溶液约20ml，滴定管中余下30毫升溶液, 滴定第二份溶液时，继续用余下的溶液好呢，还是添加标准溶液至滴定管的零刻度附近，然后再滴定好?为什么?
5、标定NaOH溶液时，基准物邻苯二甲酸氢钾为什么要称0.5克左右?称得太多或太少有何缺点?
6、作为标定的基准物应该具备哪些条件?
7、用邻苯二甲酸钾标定NaOH溶液时，能否用甲基橙作指示剂?为什么?用碳酸钠标定HCl溶液时，能否用酚酞做指示剂?
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实验二、EDTA滴定法测定水的硬度
一、目的
1. 了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法 2. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法 3. 掌握铬黑T指示剂的应用, 了解金属指示剂的特点 二、原理
在pH=10的条件下，用DETA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，EDTA与钙和镁生成紫红色或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，与指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。
用EDTA滴定法可测定地下水和地表水中钙和镁的总量。不适用于含盐量高的水，诸如海水。
如试样含铁离子<30mg/L，可在临滴定前加入250mg氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽，氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小，三乙醇胺能减少铝的干扰。加氰化钠前必须保证溶液呈碱性。
试样含正磷酸盐超出lmg/L，在滴定的pH条件下可使钙生成沉淀。如滴定速度太慢，或钙含量超出100mg/L会析出磷酸钙沉淀。如上述干扰未能消除，或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时，需改用火焰原子吸收法或等离子发射光谱法测定。 三、仪器
常用的实验室仪器及50ml滴定管，分刻度至0.10ml。 四、试剂
分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。 1. NH3-NH4Cl缓冲溶液 (pH=10) 2. EDTA二钠标准溶液 ( 0.1mol/L)
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3. 0.1000mol/LZn2+标准溶液 4. 铬黑T指标剂 五、步骤 1. 试剂稀释:
0.01mol/L EDTA：用移液管量取25.00毫升0.1mol/ L EDTA于250毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度.
0.01000 mol/L Zn2+标液： 用移液管量取10.00毫升0.1mol/L Zn2+于100毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度 2. 水样的测定
① 用移液管吸取50.0ml试样于250ml锥形瓶中，加2ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液 ，此时溶液应呈紫红或紫色，其pH值应为10.0±0.1。 ② 为防止产生沉淀，应立即在不断振摇下，自滴定管加入EDTA二钠溶液，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时应稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔2～3s，溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转变蓝色，在最后一点紫的色调消失，刚出现天蓝色时即为终点，整个滴定过程应在5min内完成。 3. EDTA溶液的标定:
用移液管量取25.00毫升0.01mol/L Zn2+于250毫升锥形瓶中, 加25毫升蒸馏水, 摇匀, 加入2毫升缓冲溶液, 摇匀, 再加入2滴铬黑T指示剂, 用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,即为终点. 六、计算
钙和镁总量C(mmol/L) 用下式计算：
C1 V1 C=
V0
式中：C1——EDTA二钠溶液浓度(mmol/L)；
V1——滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积(m1)； Vo——试样体积(m1)。
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C1×V1×100.1 硬度(以CaCO3计，mg/L)=
V0 附录:
水硬度的概念及换算
硬度在不同国家有不同的定义，如总硬度、碳酸盐硬度、非碳酸盐硬度。 1. 定义
(1) 总硬度——钙和镁的总浓度。
(2) 碳酸盐硬度——总硬度的一部分，相当于跟水中碳酸盐及重碳酸盐结合的钙和镁所形成的硬度。
(3) 非碳酸盐硬度——总硬度的另一部分，当水中钙和镁含量超出与它们结合的碳酸盐和重碳酸盐含量时，多余的钙和镁就跟水中氯化物、硫酸盐、硝酸盐结成非碳酸盐硬度。 2. 硬度的表示方法
(1) 德国硬度——1德国硬度相当于CaO含量为l0rng/L或为0.178 mmol/L。 (2) 英国硬度——1英国硬度相当于CaCO3含量为1格令/英加仑，或为0.143 mmol/L。
(3) 法国硬度——1法国硬度相当于CaCO3含量为10mg/L或为0.1mmol/L。 (4) 美国硬度——1美国硬度相当于CaCO3含量为l mg/L或为0.01mmol/L。 思考题：
1. 如果对硬度测定中的数据要求保留二位有效数字,应如何量取100毫升水样? 2. 如何测得镁硬度?
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