原子吸收分光光度计、背景校正装置,所测元素的元素灯及其他必要的附件。
四、试剂
① 硝酸,优级纯。 ② 高氯酸,优级纯。 ③ 去离子水。
④ 燃气:乙炔,纯度不低于99.6%。
⑤ 助燃气:空气,由空气压缩机供给,经过必要的过滤和净化。
⑥ 铜标准贮备溶液:准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱纯金属铜, 用50ml(1/1)硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500ml,此溶液每毫升含1.00mg铜。
⑦ 铜标准溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的标准溶液每毫升含铜50.0μg。
五、步骤 (1) 样品预处理
取l00ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至l0ml左右,加入5ml硝酸和2ml高氯酸,继续消解,直至lml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5ml和高氯酸2ml,再次蒸至lml左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至l00ml。取0.2%硝酸l00ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。 (2) 样品测定
按参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零,吸入空白样和试样,测量其吸光度。扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如也可从仪器上直接读出试样中的金属浓度。 (3) 校准曲线
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吸取标准溶液0,0.50,1.00,2.00,3.00和4.00ml,分别放入六个50ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制校准曲线。
六、计算
m
铜 (mg/L)=---------- V
式中:m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg); V—分析用的水样体积(m1)。 思考题:
1. 简述原子吸收分光光度分析的基本原理? 2. 能否用氢灯和钨灯代替空心阴极灯?
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