化学试剂配制方法

电厂化学试剂配制

1、

硬度：

一种测定硬度大于0.5me/L的水样； 二种测定硬度在1-0.5ue/L的水样。

⑴、 氨-氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500高纯水中，加150ml浓氨水，用高纯水稀释至

1000ml混匀；取50ml按第二方法测定其硬度，根据测定结果往其余950ml缓冲溶液加所需EDTA溶液抵消其硬度。

⑵、 （高硬度）氨-氯化铵缓冲溶液：称取67.5克氯化铵，加570ml浓氨水，加1gEDTA用高纯

水稀释至1000ml混匀；

⑶、 硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂溶于80ml高纯水中，加入10g氢氧化钠，溶解后用高纯水稀释

至1000ml，按上述方法抵消硬度。

⑷、 0.5﹪铬黑T指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g铬黑T 与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀，混合后

溶于100ml95﹪乙醇中，转入棕色瓶中。使用期限不超过1个月。

⑸、 酸性铬蓝K指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯

化铵缓冲溶液（硼砂也可）和40ml高纯水，溶解后用95﹪乙醇稀释至100ml. 使用期限不超过1个月。

2、 磷酸盐：

⑴、 磷酸盐储备液（1ml=1mgPO4），称取 在105℃干燥过的优级纯磷酸二氢钾1.433g溶于少量除

盐水中，并稀释至1000ml。

⑵、 磷酸工作溶液：（1ml=0.1mgPO4） ，取上述储备液10ml稀释至100ml

⑶、 钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液（酸性钼酸铵）：（A）称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵，溶于

400ml除盐水中；（B）取195ml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中，并冷却至室温。将（B）配置的溶液倒入（A）配置的溶液中，用除盐水稀释至1000ml。

3、 二氧化硅：

⑴、酸性钼酸铵溶液：

A.称取50g钼酸铵溶于500ml高纯水中；

B.取42ml浓硫酸，在不断搅拌下加入到300ml高纯水中，并冷却至室温。 C.将A加入到B中，然后用高纯水稀释至1000ml。 ⑵、10﹪酒石酸溶液（质量/体积） ⑶、1、2、4酸还原剂：

A． 称取1.5g1、2、4酸和无水亚硫酸钠溶于200ml高纯水中

1

B. 称 取90g 亚硫酸氢钠，溶于600ml高纯水中。 C.将A加入到B中，然后用高纯水稀释至1000ml。

4、碱度：

⑴、1﹪酚酞指示剂：

称取1g酚酞，加100ml95﹪乙醇溶解，再以0.05mol/LNaoH中和至稳定的微红色。 ⑵、0.1﹪甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水中。

⑶、甲基红-亚甲基蓝指示剂： 准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵 研磨均匀后，溶于100ml95﹪乙醇中。

5、酸度：0.1﹪甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水。 6、PH表：

⑴、 6.86标准缓冲液 ：称取经过120℃干燥优级纯3.5g无水磷酸氢二钠和3.4g优级纯磷酸二氢钾，一起溶于除盐水中并稀释至1000ml。配好避免被大气中二氧化碳污染。6周后应重新制备。 ⑵、9.18标准液： 准确称取3.81g优级纯硼砂，溶于无二氧化碳的试剂水中并稀释至1000ml，尽量避免与大气二氧化碳接触，四周后应重新制备。（此盐不要干燥）

⑶、3M氯化钾： 称取22.365g在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。

7、PNa表：

⑴、PNa2标准溶液（10-2mol/L） : 精确称取1.1690g经过250-350℃烘干2小时的基准试剂氯化）钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。

⑵、PNa4标准溶液（10-4mol/ L）相当于2300ug/L: 配置时取PNa2标准溶液10ml稀释至1000ml。 ⑶、PNa5标准溶液（10-5mol/ L）相当于230ug/L: 配置时取PNa4标准溶液100ml稀释至1000ml。 ⑷、0.1molKCl:0.7455g预先在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。

8、溶解氧（葡萄糖法）：

⑴、红色标准溶液：称取59.29g氯化钴，用1﹪盐酸溶解，并用1﹪盐酸稀释至1000ml，过滤。 ⑵、黄色标准溶液：称取45.05g氯化高铁，用1﹪盐酸溶解，并用1﹪盐酸稀释至1000ml，过滤。 ⑶、 蓝色标准溶液：称取62.45g硫酸铜，用1﹪盐酸溶解，并用1﹪盐酸稀释至1000ml，过滤。 ⑷、靛蓝二磺酸钠储备液：称取0.36g靛蓝二磺酸钠（按100﹪计算），加数滴水润湿后加1ml

浓硫酸，在沸腾水浴锅上加热30min，冷却后溶解并稀释至100ml 。

⑸、葡萄糖储备液：称取1.0g葡萄糖溶于少量水中，并稀释50ml.此溶液应保存在低于10℃的

冰箱中，或者使用时配置。

⑹、氢氧化钾溶液：称取64.6g氢氧化钾，溶于100ml水中。

（由于氢氧化钾含量仅为82﹪左右，按含量100﹪计算53g氢氧化钾应称取64.6g）

2

⑺、靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：量取靛蓝二磺酸钠和葡萄糖储备液各5ml，氢氧化钾溶液10ml，

加除盐水5ml,充分摇均后，立即注入25ml滴定管中，并用矿物油作油封。在20℃左右室温下放置2min，使其充分变成柠檬黄色后使用。此溶液在阴凉处可保存2d。

9、残余氯：⑴、盐酸溶液：（1+1），盐酸溶液（1+4）

⑵、 联邻甲苯胺盐酸溶液：称取0.15g联邻甲苯胺置于玛瑙研钵中，加入1ml盐酸（1+1）

研磨，然后加入20-25ml除盐水，移入到100ml容量瓶中，用盐酸（1+4）溶液稀释至刻度。此溶液储存于棕色瓶中，并放置暗处，一般保存6个月

⑶、 重铬酸钾浓溶液：精确称取0.6250g重铬酸钾用除盐水溶解，注入250容量瓶中，用除

盐水稀释至刻度。

⑷、重铬酸钾稀溶液：取浓重铬酸钾10ml注入100ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。 附录: 1、残余氯

编 号 1 2 3 4 5 6 7 8 浓重铬酸钾 - - - - 0.75 1.15 1.45 1.80 稀重铬酸钾 0.8 1.37 1.87 2.50 - - - - 硫酸铜 - 0.1 0.3 0.45 0.5 0.5 0.5 0.5 除盐水 24.2 23.53 22.83 22.05 23.75 23.35 23.05 22.70 相当于水样余氯量 0.03 0.05 0.07 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00 2、溶解氧

编号 溶解氧含量ug/L 黄色液 1 2 3 4 5 6 7

3

配置溶液的加入数量，ml 红色液 3.75 7.05 9.60 11.20 13.60 19.80 22.40 蓝色液 - - - - 6.00 16.40 34.00 溶液颜色 微黄绿色 橙黄带红色 粉红色 红色 绛红色 浅红紫色 深紫色 5．0 15.0 20.0 30.0 50.0 70.0 100 15.0 7.50 4.2 2.60 1.20 0.40 0.00 试剂的标定

1、氯化物: 氯化钠标准液（1ml=1mgCl-）：

⑴、10﹪铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾溶于少许除盐水中,滴加硝酸银至红色沉淀,静置1-2天

过滤后,取清液稀释至100ml。

⑵、 称取基准试剂或优级纯的氯化钠1.649g（预先在500-600℃内灼烧30分钟,或105-110 ℃

干燥2小时,置于干燥器冷却至室温）,先用少量除盐水溶解并稀释至1000ml。

⑶、 硝酸银标准溶液：称取5.0g硝酸银溶于1000ml除盐水中，以NaCl标准溶液标定。 ⑷、标定：准确吸取10mlNaCl标准溶液于三只250ml锥形烧杯中，各加除盐水稀释至100ml，

用0.1molNOH或0.1molH2SO4中和之中性 （酚酞指示剂红色刚好消失），再加入1ml 10﹪铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点。分别记录消耗硝酸银标准液的体积 a计算平均值，三个样平行试验的相对偏差应小于0.25﹪。

另取100ml除盐水，不加氯化钠作空白试验，记录消耗硝酸银体积 b

硝酸银溶液的滴定度T （mg/ml）按下式计算：T=10*1/（a-b）

式中：a---------氯化钠标准液消耗硝酸银的体积，ml b---------空白试验消耗消耗硝酸银的体积，ml 10--------氯化钠标准液的体积， ml 1---------氯化钠标准液的浓度，mg/ml

2、0.1N硫酸标定：

1、硫酸标准液（C=1/2H2SO4=0.1mol/L） 配制：量取3ml浓硫酸，缓缓注入1000ml除盐水中，冷

却，摇匀。

2、标定：方法一：称取0.2g（称准至0.2mg）于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于

50ml水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定 C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（PH为5左右），煮沸2-3min。冷却后继续滴定至紫色。同时作空白试验。 硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算： C = G （a-b）× 0.05299

式中：G---------无水碳酸钠的重量，g

a---------滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml b---------空白试验消耗硫酸的体积ml

0.05299--------碳酸钠（1/2Na2CO3）的摩尔质量，g/mol。

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3、方法二：量取20.00ml待标定的C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸溶液，加60ml不含二氧化碳蒸馏水（或新制备除盐水），加2滴1﹪酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液C=NaOH=0.1mol/L 滴定，至溶液陈粉红色。

硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算： C = a × b V

式中：a-----------滴定硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml b-----------氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度， mol/L。 V-----------待标定的硫酸标准溶液体积，ml。

3、氢氧化钠标定：

1、 配制：取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的除盐水中（或新制备除盐 水），

摇匀。

2、标定方法一：称取0.6g（准确至0.2mg）于105-110℃ 烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，

溶于50ml不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备除盐水）中，加2滴酚酞指示剂，用待定0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同（标准色配制：量取80mlPH为8.5的缓冲溶液，加2滴1﹪酚酞指示剂，摇匀） 。同时做空白试验。 氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（C）按下式计算： C = G （a-b）× 0.2042

式中：G---------邻苯二甲酸氢钾，g

a---------滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积，ml b---------空白试验消耗氢氧化钠的体积，ml 0.2042--------邻苯甲酸氢钾的的摩尔质量，g/mol。

3、标定方法二：取20.00ml C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸标准溶液，加60ml不含二氧化碳的蒸馏水（或新制备除盐水），加2滴酚酞指示剂，用待标定 0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定。近终点时加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。

氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（C）按下式计算： C = a × b V

式中：a-----------滴定氢氧化钠消耗硫酸标准溶液的体积，ml

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