化学专业仪器分析练习题及答案 (5)

3.[答] (1) 在无 KNO3存在时测得的该金属离子的极谱还原电流比有 KNO3存在时要大。因为无 KNO3存在时除扩散电流外还加上电迁移电流。 (2) Cd2+的极谱还原电流亦下降。因为 id∝ hHg1/2 。

(3) Cd2+ 的极谱还原电流增大。可逆波的温度系数为 1.7% /℃，即温度每提高1度,可逆波极谱电流增加约 1.7% 。

4.若用内标法进行极谱分析时，内标离子应满足以下条件： （1）两者半波电位不宜相差太大，以相差200毫伏为宜 （2）两者电极反应电子数相等 （3）两者在溶液中的扩散系数相近

色谱法原理

一、选择题

1.反映色谱柱柱型特性的参数是：（ ）

A.分配系数 B.分配比 C.相比 .D.保留值

2.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的： （ ）

A.保留值 B.扩散速度 C.分配比 D.理论塔板数 3.载体填充的均匀程度主要影响（ ）

A.涡流扩散 B分子扩散

C.气象传质阻力 D.液相传质阻力

4.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ ）

A.柱长增加 B.相比率增加

C.降低柱温 .D.流动相速度降低 5. 在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( ) (1) 4 倍 (2) 1 倍 (3) 2 倍 (4) 10 倍

6. 相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( )

(1)基准物 (2)检测器类型 (3)被测试样 (4)载气流速

7.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) (1) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 (2) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析

(3) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 (4) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 8.以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积，适用于何种类型的色谱峰？（ ）

（1）呈高斯分布的色谱峰 （2）不对称的色谱峰 （3）同系物的色谱峰 （4）所有的色谱峰 二、问答题

色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？ 三、计算题

1.在5%DNP柱上，分离苯系物，测得苯、甲苯的保留值时间为2.5和5.5min，死时间为1min，问：（1）甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？（2）甲苯的分配系数是苯的几倍？

2.已知某色谱柱的理论塔板数为3600，组分A与B在该柱上的保留时间为27mm和30mm，求两峰的底宽和分离度。

色谱法原理答案

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一、 选择题

1. （3 ） 2.（2） 3.（1） 4.（3） 5.（1） 6.（4）7. （3） 8.（4） 二、问答题

解答：可以说明（1）根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数。

（2）根据峰的保留值进行定性分析（3）根据峰的面积或高度进行定量分析。（4）根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱柱的分离效能。（5）根据峰间的距离，可评价固定相及流动相是否合适。

三、计算题

1. 解： （1）tR1甲苯/ tR1苯=（5.5-1）/（2.5-1）=4.5/1.5=3（倍） （2）K甲苯/K苯= tR1甲苯/ tR1苯=4.5/1.5=3（倍） 2. 解：∵n=16（tR/Y）2 ∴ Y=tR/（n/16）1/2

Y1=27/（3600/16）1/2=27/15=1.8（mm） Y2=30/（3600/16）1/2=30/15=2.0（mm）

Rs=2（tR2-tR1）/（Y1+Y2）=2（30-27）/（1.8+2.0）=1.6

气相色谱法

一、选择题

1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) (1)保留值 (2)峰面积 (3)分离度 (4)半峰宽

2在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) (1)保留时间 (2)保留体积 (3)半峰宽 (4)峰面积

3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) (1)蒸气压低、稳定性好 (2)化学性质稳定 (3)溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 (4) (1)、(2)和(3)

4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2

5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) (1) 氢气 (2) 氮气 (3) 氧气 (4) 氦气

6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) (1)进入单独一个检测器的最小物质量 (2)进入色谱柱的最小物质量 (3)组分在气相中的最小物质量 (4)组分在液相中的最小物质量 7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) (1)粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心 (3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 (4) (1)、(2)和(3)

8.. 热导池检测器是一种 ( ) (1)浓度型检测器 (2)质量型检测器

(3)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (4)只对含硫、磷化合物有响应的检测器

9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )

(1)H2 (2)He (3)Ar (4)N2 二、填空题

1.柱温提高虽有利于提高柱效能, 但严重地使柱的_______变差,致使柱的________下降。

2.在气相色谱分析理论中, 纵向分子扩散使色谱峰展宽的数学表达式为________________为了减小纵向分子扩散使色谱峰展宽程度, 一般应采用

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____________ 为流动相, 适当增加___________和控制较低的____________等措施。

3. 1956年范德姆特提出______________理论方程。其方程简式表示为__________。 4. 常用的质量型检测器有__________________________________________。 5. 高效液相色谱仪的安培检测器是根据___________原理检测色谱柱后的流出组分的。

三、计算题

1. 根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四组分： 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 色谱峰面积 120 75 140 105 相对重量校正因子 0.97 1.00 0.96 0.98

2.在阿皮松L色谱柱上（柱温为100℃）得到三种物质的调整保留值为：乙酸正丁酯310.0mm、正庚烷174.0mm、正辛烷373.4mm，请计算乙酸正丁酯的保留指数Ix。

3.当柱长增加一倍，色谱峰的方差增加几倍？（设除柱长外，其他条件不变） 4. 在固定的色谱分析条件下，检测nC10、nC11和nC12混合物，已知：t’R,nC10=10.0min、 t’R,nC12=14.0min，试计算t’R,nC11。（nCx表示不同碳数的正构烷烃） 四、问答题

1. 在一根色谱柱上，欲将含 A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。查得各组分的分配系数大小如: KB> KA> KC> KD,KE=KA,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由？

2. 为了检验气相色谱仪的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是什么？

22.4fV?SgM 3. 请证明下列等式：

fV为体积校正因子，Sg为采用液体试样时的灵敏度， M为被测组分的相对分子质

量。

气相色谱法答案

一、选择题

1. (1) 2. (4) 3. (4) 4. (1) 5. (3) 6. (2) 7. (4) 8. (1) 9. (4) 二、填空题

1. 选择性 总分离效能 B2rDq?uu；相对分子质量较大的气体；适当增加流动相的平均线速度；柱温 2.

3. 色谱速率

H＝A＋B／u＋Cu

4. 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器

5. 经分离后的组分在电解池的电极表面所产生的氧化－还原反应所产生的电流与待测组分的浓度成比例关系。 三、计算题

1.[答] 乙 苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 fi ’Ai 116.4 75 134.4 102.5 ∑fi ’Ai 428.7

质量分数 0.25 0.17 0.31 0.24 2

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IX?100n??100?7?''lgtR,x?lgtR,nlgt'R,n?1?lgt'R,n?100lg310.0?lg174.0?100lg373.4?lg174.0 ?775.6

3. 当其它条件不变时，柱长虽增加，但理论塔板高度可视作不变。

t??Rn

因此柱长增加一倍后，

2t?'?R?2tR/n2n'22?(?)/??2, 可见方差增加一倍。 4. 解答

''lgtR,nC11?lgtR,nC10IX?100?Z??100?n''lgtR,nC12?lgtR,nC101100?1000?'lgtR,nC11?lg10.0lg14.0?lg10.0?200'lgtR,nC11?1.073'tR,nC11?11.8min四、问答题

1.[答] 色谱流出曲线如下:

（3分）

理由：K = cs/cM， K 大表示 cs大，而 t∝K 组分按K的大小次序流出。(2分)

2. .[答] 检查气相色谱仪漏气的简单快速方法是用手指头堵死气路的出口处, 观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部, 若不是, 则表示气路系统漏气. 3

mVmLmL 设

mVM22.4mVmLMM.?10.?10.SgSV?10mmLM22.422.4mg22.4mL 则

SV?10.

29

fV? 所以

22.4SgM

高效液相色谱

一、 选择题

1.在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ ）

A提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 2.在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（ ） A.改变固定液的种类 B.改变栽气和固定液的种类 C.改变色谱柱温 D. 改变固定液的种类和色谱柱温

3.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（ ） A.涡流扩散项 B.分子扩散项

C.流动区域的流动相传质阻力 D.停滞区域的流动相传质阻力 二、问答题

1.在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气

2.何谓梯度洗脱，适用与哪些样品的分析？与程序升温有什么不同？

高效液相色谱答案

一、选择题

1. D 2. C 3. B 二、问答题

1.答：脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，

释放出气泡。这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。（2）溶解氧

会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。对水及极性溶剂的脱气尤为重

要，因为氧在其中的溶解度较大。

2. 答：梯度洗脱就是在分离过程中，让流动相的组成、极性、PH值等按一定程序连续变化。使样品中各组分能在最佳的K下出峰。使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的K值范围很宽的复杂样品的分析。

梯度洗脱十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同。不同的是程序升温是通过程序改变柱温，而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、PH值来达到改变K的目的。

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