硅酸盐水泥的分析

武汉工程大学综合实验实验报告

2010 级工业分析综合实验(Ⅱ)实验报告

题 目 硅酸盐水泥的成分分析 专业班级 工业分析01班 学 号 1006060 学生姓名 同组学生

学 院 化工与制药学院 指导教师 陈伟、余军霞

完成日期： 2013年3月31日

武汉工程大学综合实验实验报告

摘 要

本实验目的是测定硅酸盐水泥中的SiO2，Fe2O3，Al2O3，CaO和MgO的含量。综合运用了化学分析法和仪器分析法分析硅酸盐水泥的成分，其中化学分析法为氟硅酸钾容量法与氯化铵重量法两种分别测定水泥中二氧化硅含量并进行比较，其他金属离子则采用加掩蔽剂后与EDTA络合滴定法测定其含量，其中不同的是三氧化二铝含量测定采用直接滴定法并指出了其优势所在；仪器分析则分别采用分光光度法测定铁、铝含量，原子吸收光谱法测定铁、钙、镁的含量。由实验结果可知两种方法测得二氧化硅含量相近，而由化学分析和仪器分析分别测得的氧化钙等含量误差较大。通过本实验可知，经典的化学分析方法耗时长，仪器分析简单，迅速，且试样不需复杂的处理。由于误差较大，实验数据不具有一定的可靠性，需分析较大误差来源并改进。

关键词：硅酸盐水泥；络合滴定法；吸光光度法；原子吸收光谱法

Abstract

The purpose of this experiment is to determine content of SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO and MgO in the Portland cement. The results show that the two methods measuring silica content is similar, but by chemical analysis and instrumental error analysis of the measured calcium oxide content is bigger. Through the experiments, the classical chemical analysis method is time-consuming, instrument analysis is simple, rapid, and the specimens without complex processing. Because of the error is large, the experimental data do not have certain reliability analysis, error sources and improvement.

Keywords: Portland cement; Complexometry; Absorption photometry; Atomic Absorption Spectrometry

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目 录

摘 要 .......................................................................................................................................... I Abstract .......................................................................................................................................... I 第1章 前言 ................................................................................................................................... 1 1.1水泥的简介 ............................................................................................................................... 1 1.1.1水泥的定义 ............................................................................................................................ 1 1.1.2水泥熟料的定义及化学成分要求 ........................................................................................ 1 第2章 实验部分 ........................................................................................................................... 2 2.1化学分析法 ............................................................................................................................... 2 2.1.1实验原理 ................................................................................................................................ 2 2.1.2仪器与试剂 ............................................................................................................................ 4 2.1.3实验步骤 ................................................................................................................................ 4 2.2仪器分析法 ............................................................................................................................... 6 2.2.1实验原理 ................................................................................................................................ 6 2.2.2仪器与试剂 ............................................................................................................................ 7 2.2.3实验步骤 ................................................................................................................................ 7 第3章 结果与讨论 ..................................................................................................................... 10 3.1化学分析法数据 ..................................................................................................................... 10 3.1.1二氧化硅含量测定 .............................................................................................................. 10 3.1.2其他元素含量测定 .............................................................................................................. 12 3.2仪器分析 ................................................................................................................................. 13 3.2.1吸光光度法结果 .................................................................................................................. 13 3.2.2原子吸收光谱法结果 .......................................................................................................... 14 3.2.3结果讨论 .............................................................................................................................. 16 3.2.4实验心得体会 ...................................................................................................................... 17 参考文献 ....................................................................................................................................... 18

II

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第1章 前言

1.1水泥的简介 1.1.1水泥的定义

加入适量水拌和后，成为塑性浆体，既能在空气中和水中硬化，又能将沙、石等适当材料胶结在一起的粉状水硬性胶凝材料，通称为水泥。[1] 凡以硅酸钙为主的硅酸盐水泥熟料，5%以下的石灰石或粒化高炉矿渣，适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料，统称为硅酸盐水泥。国际上统称为波特兰水泥。 1.1.2水泥熟料的定义及化学成分要求

以石灰石和粘土、铁质原料为主要原料，按适当比例配制成生料，烧至部分或全部熔融，并经冷却而获得的半成品。在水泥工业中，常用的硅酸盐水泥熟料主要化学成分为氧化钙(62％一67％)、二氧化硅(20％～24％)、氧化铝(4％一7％)和氧化铁(2．5％～6．O％)，主要矿物组成为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙．硅酸盐水泥熟料添加适量石膏共同磨细后即成硅酸盐水泥。硅酸盐水泥熟料是以适当成分的生料烧到部分熔融，所得以硅酸钙为主要成分的烧结块。因此，在硅酸盐水泥熟料中各主要成分不是以单独的氧化物存在，而是以两种或两种以上的氧化物经高温化学反应而生成的多种矿物的集合体。使用不同的原料烧制而成的水泥熟料所含化学成分相差较大，从而影响水泥的强度、凝结时间、安定性、耐磨性、抗腐蚀性等质量指标。所以精确测定水泥各种成分的含鼍具有重要意义。

其成分含量标准范围如下：

表1.1

SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO 标准不确值 定度 单位 20.56 0.09 质量分数(10-2) 5.02 0.07 质量分数(10-2) 3.16 0.06 质量分数(10-2) 62.34 0.13 质量分数(10-2) 1.40 0.07 质量分数(10-2) 1

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第2章 实验部分

2.1化学分析法 2.1.1实验原理

1、水泥的主要组成是硅酸盐，一般含硅、铁、铝、钙和镁等。不同性质、不同用途的水泥组成也不尽相同。要对水泥的成分进行分析，不同性质的水泥，分解方法也不一样。一般水泥孰料、普通硅酸盐水泥、碱性炉渣水泥可用酸分解，其他种类水泥则需要用碱熔融分解。

水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。但为比较和熟悉两种分解水泥的方法，本实验依旧采用了两种分解方法来分解硅酸盐水泥试样。 （1） 酸熔法

该试样用盐酸分解后，即可析出无定形硅酸沉淀，水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO·SiO2）、硅酸二钙（2CaO·SiO2）、铝酸三钙（3CaO·Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO·Al2O3·Fe2O3）等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：

2CaO·SiO2+4HCl→2CaCl2+H2 SiO3+H2O 3CaO·SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O 3CaO·Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O 4CaO·Al2O3·Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O

由于硅酸是一种很弱的的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在。再用加热蒸干和加氯化铵等方法处理，由于盐酸的蒸发，大部分水被带走，绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分开。将沉淀过滤、洗涤、烘干后，置于950~1000℃高温灼烧生成固定成分SiO2，然后称重根据其质量计算水泥中SiO2的含量。而水泥中的铁、钙、镁等组分以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等离子形式存在于滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的络离子。 （2） 碱熔法

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