索氏提取法步骤

索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进

钟红舰1 魏 红2

( 1 农业部农产品质检中心 2 河南省商丘市质量技术监督检验中心)

摘 要

! 将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手

段进行改进, 并将热

浸提- 油重法、残余法和国标法进行多方面比较对照试验。结果表

明, 3 种方法测定的结果无 显著性

差异, 在一定条件下 3 种方法可以相互代替使用。

关键词

! 测定; 粗脂肪含量; 索氏抽提法; 浸提

中图分类号: TS224

文献标识码: A

文章编号: 1009- 1807 ( 2004) 02- 0039- 02

粗脂肪含量是粮食、油料、饲料 等产品标准中重要的质量指标, 是评 价产品品质, 组织生产的重要依据之 一。在国内 外测定粗脂肪含量的 10 多种方法中, 索氏抽提法是应用最广 泛的测定方法。在实际生产中, 此法 存在的问题主要是抽提时间过长和抽 提结束后抽提瓶不易恒重。围绕这些 问题, 对抽提过程和抽提前后采用的 处理手段进行了改进。以国标方法为 参照, 热浸提- 油重法和残余法为改 进方法, 对照比较这 3 种检测方法的

测定结果。

1 方法原理

索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸提, 一般要十几个小时。热浸提- 油重法由于样品处于高

温溶剂

中, 分子运动加快, 使脂肪的浸出速 度加快, 因而 大大地缩 短了浸提 时 间, 从而加快了测定速度。一般完成 样品的整个提取过 程不到 2h。此法 中铝杯可代替玻璃瓶, 电热板可代替 水浴加热, 抽提杯容易恒重, 而且抽 提杯不易被污染, 操作简单容易。残 余法不同之处在于采用抽提过脂肪的 残余物的质量来计算脂肪含量。较以 前的残渣法相比, 其不需要恒重纸袋 质量, 直接在电子天平上称出试样质 量, 抽提前后样品的质量差即为浸出

的脂肪含量。测得的结果为原样脂肪 含量, 不是干基脂肪含量, 与国标法

测得的结果一致。

2 检测方法 2 1 试剂

分析纯的无水乙醚或沸程为30-

60 的石油醚。

2 2 仪器

索氏脂肪提取器、FOSS 2055 型

脂肪测定仪、电子天平。

2 3 试样制备

选取 具 有代 表 性的 样 品 200g, 粉碎后全部通过 60 目筛, 装于密封 容器中, 防止试样成分的变化。

2 4 分析步骤 2 4 1 国标法

按 GB/ T5512 食 品中脂 肪的测 定方法或 GB/ T 6433 饲料 粗脂肪测 定方法进行检测。为使抽提终点有一 量化的概念, 消除不同人员目测产生 的差异, 同时避免检查抽提终点时乙 醚大量挥发伤害检验人员的健康。采 取同时平行测定 6 个 样品, 8h 后取 出一个抽提瓶, 以后每隔 2h 取出一

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