湿式石灰石—石膏法脱硫常用实验方法

湿式石灰石—石膏法脱硫常用实验方法

１ 湿式石灰石—石膏法烟气脱硫系统介绍

１．１ 系统原理：将烟气通过石灰石吸收液，使烟气中的二氧化硫溶解于水，并与吸收剂和氧气反应生成石膏，从而降低二氧化硫的浓度。

１．２ 系统工艺：分石灰石溶解和吸收二氧化硫，氧化反应，中和反应及石灰石浆液与石膏浆液的分离四个过程。

１．３ 反应方程式：SO2+1/2O2+CaCO3+2H2O—CaSO4·2H2O+CO2

１．４ 监测目的：监测石灰石浆液吸收二氧化硫的效率和系统装置运行的性能指标。 ２ 脱硫化验监测常规分析项目 ２．１ 石灰石品质

２．１．１ 石灰石纯度(石灰石中碳酸钙的含量) ２，１，１，１ 试剂

30%过氧化氢，0.3mol/L盐酸标准溶液,0.15mol/L氢氧化钠标准溶液，０.1%甲基橙指示剂。

２．１．１．２ 实验原理

在石灰石试样中加入过氧化氢，氧化样品中的亚硫酸盐，避免因亚硫酸盐分解而增加盐酸的消耗量，加入过量的盐酸标液，加热微沸，使碳酸盐完全分解，剩余的盐酸标液，以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标液反滴定，根据氢氧化钠标液的消耗量，计算碳酸盐的含量。 ２．１．１．３ 取样地点

石灰石粉车，石灰石浆液泵出口，球磨机旋流器溢流。 ２．１．１．４ 实验步骤

准确称取石灰石试样0.3克（准确至0.0001克）,置于250毫升碘量瓶中,加1毫升过氧化氢，放置5分钟,加25毫升盐酸标液,摇荡使试样充分溶解,加盖置于电热板上加热至沸腾后,继续微沸2分钟,取下用约30毫升除盐水冲洗瓶壁,从而对溶液稀释,加2～3滴甲基橙指示剂,用氢氧化钠标液滴定由红色变为橙黄色(pH值为4.3)为终点。 ２．１．１．５ 结果计算 CaCO3%=

?C1V1?C2V2??5%

mC1：盐酸标准溶液的浓度 mol/L

1

V1：加入盐酸标准溶液的体积 ml C2；氢氧化钠标准溶液的浓度 mol/L V2；滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml m：试样的质量g

备注：此方法现在不适用于石灰石中碳酸钙的测定，只适用于石膏中碳酸钙的测定，在石膏中碳酸钙的测定实验中，加15毫升盐酸标液。 ２．１．２ 石灰石粉细度（325目） ２．１．２．１ 方法摘要

本法参考水泥负压筛析仪分析法，GB/T1345-2005，采用45μm方孔筛对石灰石粉进行筛析式试验，用筛上筛余物的质量百分数来表示石灰石样品的细度。 ２．１．２．２ 仪器

45μm筛网，负压筛析仪，电子天平。 ２．１．２．３ 分析步骤

称取10.00克试样，精确至0.01克，置于负压筛中，连续筛析2～3分钟，筛毕，称量全部筛余物。

２．１．２．４ 结果计算 筛余质量百分数%=

G1?100% G细度（325目）%=100%-筛余质量百分数 G1-石灰石筛余物重量 g，G-石灰石试样重量g ２．１．３ 石灰石中的氧化镁 ２．１．３．１ 方法提要

在pH10的溶液中，以三乙醇胺，酒石酸钾钠掩蔽铁、铝，以酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂，用EDTA二钠标准溶液滴定钙镁合量，减去测得的钙量后，求得氧化镁含量。 ２．１．３．２ 试剂

2%氟化钾溶液，（1+2）三乙醇胺溶液，（1+1）氨水溶液，10%酒石酸钾钠溶液，（pH10.5）氨水-氯化铵缓冲溶液，0.015mol/L EDTA二钠标准溶液， (pH9.5～13.00)精密试纸， (1+2.5)酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，（1+1）盐酸溶液。 ２．１．３．３ 分析步骤 ａ 试样的溶解

2

称取0.5克石灰石试样（精确至0.0001克）,用25毫升盐酸溶液分解后,移至250毫升容量瓶中，用水稀释到刻度。

ｂ 准确吸取25毫升试样溶液，放入400毫升烧杯中，加5毫升氟化钾溶液，然后用水稀至约200毫升，加入1毫升酒石酸钾钠溶液，4毫升三乙醇胺溶液，用氨水溶液调节pH值至约10（用精密试纸检测），加入20毫升氨水—氯化铵缓冲溶液和适量K-B指示剂，以0.015 mol/L EDTA二钠标准溶液滴定至纯蓝色。 ２．１．３．４ 结果计算 MgO%=

C??V2?V1??40.31 %

GC-EDTA二钠标准溶液的浓度 mol/L

V1-滴定钙时消耗EDTA二钠标准溶液的体积 ml V2-滴定钙、镁合量时消耗EDTA二钠标准溶液的体积ml

G-试样重量g ２．１．３．５ 碳酸镁百分含量的计算 MgCO3%= MgO%×2.0918

备注:1.测定试样中的镁离子时要先测定试样中的钙离子。 2.备注：此方法适用于石灰石原料和石灰石浆液。

２．１．４ 石灰石中的氧化钙 ２．１．４．１ 方法摘要

在pH大于12的溶液中，以氟化钾掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、铝，以CMP［1克钙黄绿素，1克甲基百里香酚蓝，0.2克酚酞,50克硝酸钾(105C烘过冷却)混匀研细］为指示剂，用EDTA二钠标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成的络合物为荧光绿色，钙黄绿素本身为桔红色，因此滴定终点时溶液绿色荧光消失，而呈现桔红色。 ２．１．４．２ 试剂

（1+1）盐酸溶液，2%氟化钾溶液，（1+2）三乙醇胺溶液，CMP混合指示剂，20%氢氧化钾溶液，0.015mol/L EDTA二钠标准溶液。 ２．１．４．３ 分析步骤 ａ 试样的溶解

称取0.5克石灰石试样（精确至0.0001克）,用25毫升盐酸溶液分解后,移至250毫升

3

0

容量瓶中，用水稀释到刻度。

ｂ 准确吸取试样溶液25毫升，放入500毫升锥形瓶中，加5毫升盐酸溶液和5毫升氟化钾溶液，搅拌并放置2分钟以上，然后用水稀释至约200毫升，加入4毫升三乙醇胺溶液及适量的CMP指示剂，以氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7～8毫升（此时溶液pH值大于13）。

ｃ 用0.015mol/L EDTA二钠标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈现红色。 ２．１．４．４ 结果计算 CaO%=

C?56.08?V1G %

C-EDTA二钠标准溶液的浓度 mol/L

V1-滴定钙离子时消耗EDTA二钠标准溶液的体积 ml G-试样的重量 g

２．１．4．５ 碳酸钙百分含量的计算 CaCO3%= CaO%×1.7846

备注：此方法适用于石灰石原料和石灰石浆液。 ２．１．５ 石灰石浆液密度 ２．１．５．１ 实验原理

将浆液充分搅拌均匀，量取一定体积的试样称量其质量。 ２．１．５．２ 实验目的

测量石灰石浆液的密度，使其能够达到适合二氧化硫负荷的浓度。 ２．１．５．３ 取样地点

石灰石浆液输送泵出口，球蘑机旋流器溢流。 ２．１．５．４ 仪器

电子天平，量筒，搅拌棒，200毫升烧杯。 ２．１．５．５ 结果计算 ρ=m/V

ρ—浆液的密度 g/cm

3

m—浆液一定体积的质量 g V—浆液的体积 ml

备注：石灰石浆液固含量（浓度）=[（密度-1）×27]÷密度÷17×100%

4

２．２ 石膏品质

２．２．１ 石膏纯度：硫酸盐含量（离子交换法） ２．２．１．１ 实验原理

在石膏样品的溶解过程中加入过氧化氢（氧化剂），将其中的亚硫酸盐氧化为硫酸盐，同时加入氢型阳离子交换树脂，对石膏中的硫酸钙进行一次静态交换，从而使树脂中的氢离子被交换到溶液中，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。 ２．２．１．２ 试剂

30%过氧化氢，氢型阳离子交换树脂，溴甲酚绿-甲基红指示剂，0.06mol/L氢氧化钠标准溶液。

２．２．１．３ 取样地点

石膏排放泵出口，石膏旋流器底流。 ２．２．１．４ 实验步骤

称取0.2克（精确至0.0001克）石膏样品,加入5亳升过氧化氢和100毫升煮沸的除盐水,放入磁力搅拌棒在搅拌机上搅拌10分钟,再加入用热水洗过的树脂继续搅拌10分钟,过滤样品溶液和树脂,加入溴甲酚绿-甲基红指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,由红色变为亮绿色。

２．２．１．５ 计算 SO3%=

C?40.03?V?100%

1000?mSO3%= SO3%- SO2%×1.2498 CaSO4·2H2O%=SO3%×2.1505

C—氢氧化钠标准溶液的浓度 mol/L V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ml m—试样的质量 g

备注：A.在此实验之前要定期测定氢型阳树脂的交换能力，测定树脂的交换能力是否达到100%（空白试验）；取硫酸钙（药品）0.2克（精确至0.0001克），加入100毫升煮沸的除盐水,放入磁力搅拌棒在搅拌机上搅拌10分钟,再加入用热水洗过的树脂继续搅拌10分钟,过滤样品溶液和树脂,加入溴甲酚绿-甲基红指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,由红色变为亮绿色。

B.计算

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