氯化锌活化棉杆制备活性炭及孔结构表征

活性炭

第2 7卷第 6期 20 0 9年 1 2月

石河子大学学报 (自然科学版 ) Ju a o h ei nvr t( a r c ne o r l f i z U i sy N t a S i c ) n S h ei ul e

Vo . 7 No 6 12 .De .2 09 c 0

文章编号：077 8 (0 9 0 - 6 - 10 -3 3 2 0 )60 00 7 4

氯化锌活化棉杆制备活性炭及孔结构表征邓辉查志华张根林杨，,,涵(石河子大学化学化工学院， I石河子 8 20; 30 32石河子大学信息工程学院，石河子 8 20 ) 3 03摘要：研究了以棉花秸秆为原料，采用微波辐射氯化锌法制备活性炭的可行性。利用正交实验探讨了氯化锌加入率、浸渍时间、微波功率及活化时间对产品活性炭得率和吸附性能的影响。得到了微波辐射氯化锌法制备棉秆活性炭的最佳工艺：氯化锌与棉秆比例以 16:, . 1浸渍时间 2 h微波功率为 5 0微波辐射时间为 9 i。用此工艺 4, 6 W, a rn

条件制得活性炭的亚甲基兰吸附值、碘吸附值、产率分别为 10 .2 gg 2 8/ .g和 3 .2; 0 29 m/,1.mL 0 1 89%通过电镜扫描和自动物理化学吸附仪对活性炭孑结构进行表征，明该活性炭的 B T比表面积为 7 4 8 m/, L表 E 9 .4 g属中孔发达的活性炭。

关键词：棉花秸秆；活性炭；微波辐射；氯化锌；正交试验中图分类号：2 64￥ 1.文献标识码： A

活性炭作为一种吸附剂，具有良好的吸附性能和稳定的化学性质，且具有发达的孑隙结构和巨大 L的比表面积，可以通过采用不同孔隙结构的活性炭来吸附化学物质，因而被广泛应用于产品制造、医学

既为生产活性炭找到了一种原料，解了我国木材缓

供需的矛盾，又避免了燃烧秸秆造成环境污染。

1材料与方法1 1材料 .

治疗及环境保护领域¨。传统活性炭制备原料主 J要有木材和煤炭。由于国内林木资源有限煤碳价格较高，寻求廉价而丰富的可再生原料替代木材和煤炭是目前活性炭制备领域急需解决的问题。近年来以花生壳、稻壳、米芯、米秸秆等农业废料为原玉玉

棉花秸秆取自新疆石河子市郊区 (07年产 ) 20。

于 8%烘干， 0粉碎，待用。其中含水分 49%, .

4纤维素 3 .0, 55%半纤维素 2.8, 19%木质素 1.7, 98%灰分 4 8%。碘、 .9碘化钾、甲基蓝、亚硫酸铜皆为分析纯。

料制备活性炭研究成为科学家关注的焦点

。

1 2实验仪器 .试验所用主要设备采用 B 14 S2 S型电子天平

微波是一种频率为 30 Hz 0 G z波长 0M . 0 H、 3 0 0 0 i的高频电磁波。微波能技术作为应用科 .0 1 n学主要产生于 2 0世纪 4 0年代，在之后的 7并 0年

(a ou仪器有限公司 )扫描电子显微镜 (E L Sa f s i、 JOJM.3 0 V)全自动比表面积及孔径分析仪等 S 69 L、( irm ri S P 0 0以及改装过的微波炉 ( M co e t sA A 2 2 ) ic可

间，随着大功率磁控管的研制成功，、等国相伴英美继开发了多种类型的微波加热器，在微波能的应用上掀起了一场新的“能源革命行动”,微波能逐步应用于冶金、化工、品加工、药等领域中[8。近食医 71,年来，已经有学者将其应用于活性炭制备中E1。 9o ,l

实现功率为 0~8 0的微波连续输出，率 2 4 5W频 .5

G z。试验装置由微波炉、锥形瓶 ( H) 2个一个缓冲瓶，一个水封 )和真空泵组成。

1 3制备过程 .称取原料 1g加人 Z C:液 ( 2, n I溶固液比 1: ) 4,

棉花是新疆的主要经济作物之一，07年， 20新疆棉花种植面积达 15 6 0万亩左右，棉籽壳 6 2万吨， 棉花秸秆产量约 9 0万吨。目前每年约 2 3棉花秸 0/秆被焚烧掉，得到合理的开发利用，未造成了资源浪

浸渍一定时间，再用微波辐射一定时间使之炭化、活化。对辐射后产品采用盐酸溶液进行酸洗，洗至水中性，于 8￣再 0C下烘干 2 h后粉碎得到活性炭。根 4据前期单因素实验，利用 L 6( 4)交实验对氯化 I 4正

费和环境污染。本实验以棉花秸秆为原料，微波用辐射氯化锌法制备活性炭，以充分利用天然资源，这

锌活化制备棉秆活性炭过程中，波功率、微辐射时

收稿日期： 0 81 1 2 0—21作者简介：邓辉(9 9 )女， 17一，讲师，从事离子体化学、食品化学研究。

活性炭

第 6期

邓

辉，:等氯化锌活化棉杆制备活性炭及孔结构表征

7l 6

间、化锌与棉秆比例以及浸渍时间对棉秆活性炭氯

2 1 2极差分析 ..

的亚甲基蓝吸附值 (, L0 1 )碘吸附值 ( 2 Y1 m/ . g、 Y,m/) g g以及活性炭得率 ( 3% ) Y,的影响进行研究。 正交试验因素水平表见表 1。表 1正交实验的因素和水平

对以上正交试验结果作极差分析，极差分析结果如表 3所示。

由表 3直观分析可见，四种因素对应的三种对响应值，3均最大，明氯化锌与棉秆比例以 16: I (说 .l浸泡时问 2 h微波功率 5 0,, 4, 6 W辐射时间 9 i a r n条件下生产的活性炭为最佳。由 Y对应的不同 R值 l可得 R, )>R【>R 4明氯化锌与棉秆的比例 x>R( ) 3 2 x说对活性炭亚甲基蓝吸附性能影响最大，波功率其微

次，泡时间和辐射时间影响较小。由 Y浸 2对应的

1 4分析方法 .采用 G/ 2 9 .1 - 9、G/ 2 9 .— B T 14 6 01 9 9 B T 14 6 8

不同 R值可得 R(>R l R ) 3 x> M>R 2 x说微波功率对棉秆活性炭碘吸附性能影响最大，化锌与棉秆氯得比例其次，辐射时间和浸泡时间影响较小。由 Y 3对应的不同 R值可得 R(>Rx>R 4 x说明微 ) 3 2 x>R1 2 3 4 5 6 7 8 9 n波功率对棉秆活性炭产率的影响最大，泡时间其浸

19 9 9的标准测定方法对活性炭亚甲基蓝吸附值、碘吸附值进行检测。活性炭的产率按照公式 ( ) 1进行计算：^,,

次，辐射时间和氯化锌与棉秆的比例影响较小。

l詈× 0%,,= 1 0r0 l

,

() 1序号

表 2正交实验结果因素

X一 1 2 3 4 2 l 4 3 3 42 3 4 3 4 1 2 4 3 2 l 2 l

其中肘是活性炭的质量 ( ) Mo棉秆烘干后 g,是的质量 ( ) g。采用 1本电子公司的扫描电子显微镜观察活性 3炭的微观结构，国的 A A 2 2自动物理化学吸美 S P 00附仪在 7 K液氮下测定活性炭的孔径分布、 7比表面积。

响应

X X3 1 2

l l Y l 2 2 2 2 3 3 3 4 l Y2 Y3 3

一 9 . O. 9 1 2 3 4 1 8 3 3 5 2 7 4 9 79 9 0 41 0 2.3 .2

8 2. 5 9 4

2 8.1 3

m n

m 9 8. 5 6. H O m H 3 43 5

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