一种磷酸铁锂 石墨烯复合正极材料的制备方法(5)

和磷酸铁中的一种或几种；所述的磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸铵或磷酸氢二铵的一种或几种；将上述原料加入分散剂中，经球磨制得磷酸铁锂前驱体；所述分散剂为蒸馏水或无水乙醇；

（2）制备磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料

首先在所述磷酸铁锂前驱体上生长石墨烯：步骤（1）制得的磷酸铁锂前驱体经干燥后放入反应器中，向所述反应器中通入氮气或氢气，并加热使反应器内的温度达到500-1200℃，停止通入氮气或氢气，之后向所述反应器中通入碳源气体和氨气，在500-1200℃下保持20-60分钟，在磷酸铁锂前驱体表面生长石墨烯；在碳源气体中掺杂氨气的目的是改变碳源气体在磷酸铁锂前驱体表面的生长状况，以确保制备出片状的石墨烯材料；

之后关闭碳源气体和氨气，再向所述反应器中通入氢气，在通入氢气的过程中以10℃～20℃/分钟的速度将反应器内的温度调整到600~800℃，然后恒温24～48小时，之后反应器内所得产物再在氮气气氛下冷却至室温，即制得磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料；其中所述的碳源气体为甲烷气体、乙炔气体或乙炔与氩气的混合气体。

[0006] 所述催化剂为超细粉体，其颗粒直径为1~200nm。超细粉体催化剂具有小颗粒及大比表面积的特点，因此超细粉体催化剂具有催化均匀、催化能力强及渗透性强等优点。

[0007] 当所述分散剂为蒸馏水时，蒸馏水的质量:（催化剂质量+锂盐质量+铁盐质量+磷酸盐质量）=5:1；当所述分散剂为无水乙醇时，无水乙醇的质量:（催化剂质量+锂盐质量+铁盐质量+磷酸盐质量）=10:1。选择上述质量配比可以保证配制成的分散液分散均

一、稳定。

[0008] 当所述碳源气体为乙炔与氩气的混合气体时，乙炔与氩气的体积比为：乙炔:氩气=1:9；在乙炔气体中混合一定量的惰性气体氩气可以使生长出的石墨烯材料均匀、一致性好。

[0009] 本发明提供的磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料的制备方法是在磷酸铁锂前驱体表面通过化学气相沉积法生长石墨烯，然后再通过高温还原法制备得到磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料。由于本发明采用化学气相沉积法在磷酸铁锂前驱体表面生长石墨烯，因此能实现石墨烯在磷酸铁锂前驱体表面的均匀分布，彻底解决了石墨烯在磷酸铁锂中的分布不均匀，易出现团聚等问题。采用本发明方法制得的磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料导电性能、倍率性能好。采用本发明方法制得的磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料制备出的电池具有内阻低、倍率好、循环寿命长等优点，制备出的5AH软包电池在倍率为4C条件下测得的容量保持率大幅提高，达到92.4%。

[0010] 与现有技术相比，本发明具有如下优点：（1）可以实现石墨烯在磷酸铁锂表面的均匀生长，避免了石墨烯的团聚等不利影响，制备出的复合正极材料作为正极材料制成的电池具有电阻小、倍率好、循环寿命长、散热性能优良等优点；（2）本发明在制备磷酸铁锂前驱体时，现场引入了金属Fe、Co、Ni催化剂，在催化磷酸铁锂前驱体表面生长石墨烯的同时作为阳离子掺杂制备磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料，这种方法现场生长了石墨烯，解决了在高粘度和高固含量的浆料中分散石墨烯的难题，同时石墨烯作为导电剂掺杂引入磷酸铁锂中，既提高了磷酸铁锂的离子电导率，又提高了电子电导率；（3）可实现对磷酸铁锂/石墨烯复合正极材料的可控制备，即通过调整催化剂、锂盐、铁盐和磷酸盐的配比以及高

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