SiO2包覆超细CaCO3的结构和机理分析

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第 2 9卷第 1期20 0 2年 1月

浙江大学学报 (学版)理 J￣nl f h| n d e i (c n e d i ) o a o L eagU vrt Si o io t i sy e E tn

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SO:覆超细 Ca O3结构和机理分析 i包 C的岳林海，菊香，益苗蔡华(江大学化学系，江杭州 3 0 2 )浙浙 10 7

摘

要c舍成了表面包覆 SO i的超细 C C . a O。通过 XP, R S X D对包覆表面层站构的分析，证宴了So￡ i以

无定形包覆于 C C表面， B Os井在其表面形成了 S 0一 a键.对 SO i C i包覆超细 C C的机理分析蛄果可 a O知： zi的加八量是移响包覆效率的重要因素，于硅酸易由泉，制 s z C C的重量出妁为 NaSO由控∞与 BO4~5时为包覆的最佳点， a O。粒度太小影响分散性能，而移响包覆效率，% CC晶进分散性施好的包曩效率较高.

美键词 t包覆；细 C C s02 x s机理超 a O;l P;}

中田分类号； 1 O6 4

文献标识码： A

文章编号 0 8 99 (0 2 0— 06—0 l O 4 7 20 ) 1 0 7 6

Y I n h i C J— i g HUA UE — a, AI u xa, i n Y a ( p rm n f C e S 3, Z in U ies y, i mi o De a t e t h mi t o h a g nv r t iHa gz o 1 0 7 n h u 3 0 2,Ch n ) ia

Me h ns a ds u tr n l i o I一 a d C C p ri e a t l s J u n l f h j n i r cai m n r cuea ay s f c t a O3 u efn r c, o r a o ei gUnv - t s S￣ e s p ie Z a est S in e Edto ) 2 0, 9 1: 7 7 i y( ce c ii n, 0 2 2 ( ) 6~ 2 Ab ta t s r c:Th u e f e p r il so e s p r n a tce f i c0 o td b i a e n s u id 3 a e y S O2 s b e t d e .B c h y XPS a d XRD n l ss, n a ay i

i h s b e o f me h tt

e S O,ly ri p e e ta mo p o s p a e,a d i f r d v a Si o— C t a e nc n i r d t a h i a e s r s n s a r h u h s n s o me i — a b n n t e s rae o d O h u fc .Fu t e t de h w h t t e a u to i d e n o t e s a e p a s a r h rs u is s o t a h mo n fNa S O3a d d i t h y t m l y n 2

i o t n oei h o t gefc n y Th p i si r t ft eSO t C a e n fu dt e mp ra trl nt ec a i fie c n i eo tmit ai o h i oCa Ol sb e o n o b c o h 4一 5 frt efp lmeia in o SOa I h sb e o cu e h tt eb te o d o fCa o h s l o y rzto fH2 i . t a e n c n ld d t a h etrc n kino - e—C03 ip r i n i i fu n e y g a n sz,wh c y c n rb t o t e b t e o tn f i e c . s e s o s n e c d b r i ie d l ih ma o t i u e t h e t r c a i g efc n y i

Ke o d: o td s p rieC C 3 SO2 X S me h ns yw r s c ae; u e f a O} i; P} c a i n m

碳酸钙粉末表面具有较多水羟基，面是亲水疏油性的，表易形成聚集体，分散性能差，而且比表面积较小，酸性差 .耐直接应用效果不好 .根据碳酸钙本身的性质及应用目的而进行表面处理，将能使其应用更广泛，能更加完善.酸钙的表面处理可通过物理吸附或化学反应方法将表面处理性碳剂分布在碳酸钙表面，形成表面改性层，而使其表面活性化 .目前碳酸钙的表面改性大多为有机表面改性、联剂表面改性、偶高分子 (聚合物 )面改性等，表以提高碳酸钙在有机聚台物中的分散性和补强性，有关无机表面改性的研究报道不多见.但在碳酸钙表面包覆无机 SO i层，可使其在一定

程度上具有 SO: i的性质，表面光滑度

、白度、酸性、耐分散性、比表面积等都有较大的提高，大大能改善在造纸、品、食牙膏、料等行业中的应用性 .本文通过 X S X D等手段分析了 SO包覆的涂 P,R i超细 C C ( a O,以下表示为 SO/C C ) i a O。的表面层，对包覆机理做了初步讨论.并牧■日船：0 10— 3 20—4 0

作者简舟：岳林悔 ( 4一 )男，教授、士， 16 9,酎博主要从事无机材料研究

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浙江大学学报(理学版)

第2 9卷

1实验部分1 1包爱实验 .

用 2 ~4 净化过的 C气体鼓泡碳化 1~ 2的氢氧化钙悬浮液得到 p值为 8 o O O 0 0 H~9

的 C C浆液：取出部分按工艺嘲制得参比 C C .其余部分加热到 8~ 9激烈搅拌下慢 aO, a O。 0 0 C,慢加人适量的 NaSO溶液， i调节 p值至 8 H~9后 .温陈化 2h, SO包覆于 C C 面，保 使 i aO表洗涤过滤、 1 1 0 C干燥至恒重、2 1 0目过筛而得包覆样品1 2 XP . S分析

X S实验采用的是 VG公司的 E CA AB P S L MKU多功能电子能谱仪 .x射线为 AI a射线 ( K能量为 14 6 3e,量厚度约为 2 5n 8 . V)测~ m.在作 XP S分析时 .品表面因失去电子 (电子 )带样光而正电荷 .纠正静电荷对电子结合能测量带来的偏差，们用污染碳电子结合能 ( 8 . V)为我 2 4 8e来定标’ .

XP S测定中应用各元素的峰面积计算表面层的相应元素的相对含量 (尔比)摩M I 1 S J J Mj ‘一 ’一

…

其中，/,元素， M M表示 .,的摩尔之比 .,表示峰面积 .表示灵敏度因子、 I 3定■化学分析、

用重量法测定样品中 SO的含量，. i/C C溶于浓盐酸， i 25 gSO a O。加热沸腾 5ri, a n后过滤洗

净，滤得的硅溶胶沉淀 10 0 C灼烧至恒重即得 SO将 0 i的含量，存滤液于 2 0mL的容量瓶中，保 5 稀释 1后，取 2 0倍吸 5mL于 20mL的锥形瓶中， I 5用+I三乙醇胺掩蔽 F,”等离子，后 e Mg然用 E TA

标定 C 的含量 . D aI 4 XRD分析 .

x衍射采用 X P r MP全自动衍射仪， et D 功率为 3 V×4 5k 5mA,用 C K辐射，用定时选 u.。采阶梯扫描方式收集衍射峰型，阶宽 0 0。步速为 1/ i .使用仪器自带 P D 4 0软件分离、 2, or n a C AP .

K,P ip rfe i软件得到 2和 .用 NIT提供的校准标样测量仪器增宽曲线 g )在 hl sPoi t i lF∞采 S (,同样的测试条件下， 2在 2~10的范围内收集各衍射的峰型，到仪器宽化曲线 . o 6。得使用 Vog it函数拟合峰形曲线和半峰宽、分宽等峰形指数分析 x衍射峰形的方法，积按照下式获得样品的晶粒尺寸【: 6一

D= a C S( / O ),

() 2

式中.为结构增宽曲线函数，积分宽的 C uh雕 () a cy分量，为衍射布拉格角 .为所用 X射线波^长，为微晶尺寸. D

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