2009-2013年高考化学试题分类汇编：化学实验

2009—2013年高考化学试题分类汇编—化学实验

2013年高考

1．(2013北京卷11)下列实验事实不能用平衡移动原理解释的是

A．冷水 热水

将NO2球浸泡在冷水和热水中

t/℃ Kw/10B．

－1425 50 100 C．H2O2溶液

MnO2

1.01 5.47 55.0 D．答案：C

c(氨水)/(mol·L1) －0.1 0.01

pH 11.1 10.6 2．(2013北京卷12)用右图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是 乙烯的制备 试剂X 试剂Y KMnO4酸性溶液 Br2的CCl4溶液 X 除杂装置

A CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热 H2O B CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热 H2O Y 检验装置

C C2H5OH与浓H2SO4加热至170℃ NaOH溶液 KMnO4酸性溶液 D C2H5OH与浓H2SO4加热至170℃ NaOH溶液 Br2的CCl4溶液 答案：B

3．(2013大纲卷10)下列操作不能达到目的的是 选项 A. B. C. D. 答案：A

4．(2013广东卷23，双选)下列实验的现象与对应结论均正确的是 选项

操作 现象 结论 目的 配制100 mL 1.0 mol/L CuSO4溶液 除去KNO3中少量NaCl 在溶液中将MnO4完全转化为Mn2 －＋操作 将25 g CuSO4·5H2O溶于100 mL蒸馏水中 将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤 向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失 取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊 确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3

A B C D 将浓硫酸滴到蔗糖表面 常温下将Al片放入浓硝酸中 将一小块Na放入无水乙醇中 将水蒸气通过灼热的铁粉 固体变黑膨胀 浓硫酸有脱水性和强氧化性 无明显变化 产生气泡 粉末变红 Al与浓硝酸不反应 Na能置换出醇羟基中的氢 铁与水在高温下发生反应 答案：AC

5．(2013海南卷6)下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是

浓盐酸

b a

c d e f g

h

i

KMnO4

浓H2SO4

饱和NaCl溶液

NaOH溶液

B.a－e－d－c－b－h－i－g D.a－c－b－d－e－h－i－f

A．a－b－c－d－e－e－f－g－h C．a－d－e－c－b－h－i－g 答案：B

错误！未指定书签。6错误！未找到引用源。．(2013江苏卷5)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是

A．称量 答案：B

B．溶解 C．转移 D．定容

7．(2013山东卷11)利用实验器材(规格和数量不限)，能完成相应实验的一项是

实验器材(省略夹持装置) 相应实验 硫酸铜溶液的浓缩结晶 用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡 用固体氯化钠配制0.5 mol/L的溶液 A 烧杯、玻璃棒、蒸发皿 B 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸 C 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶 D 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗 用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI 答案：D

8．(2013福建卷25)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：

甲：Mg(NO3)2、NO2、O2 乙：MgO、NO2、O2 丙：Mg3N2、O2 丁：MgO、NO2、N2 (1)实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_____________。 查阅资料得知：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O

针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：

K N2 Mg(NO3)2 NaOH 浓溶液 NaOH 酚酞溶液 Na2SO3 酚酞溶液

水 E

A

(2)实验过程

B C D

①取器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E 中有气泡连续放出，表明________

②称取Mg(NO3)2固体3.79 g置于A中，加热前通人N2以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭K，用酒精灯加热时，正确操作是先________然后固定在管中固体部位下加热。

③ 观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。

④ 待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0g ⑤ 取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。 (3)实验结果分析讨论

①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_______是正确的。 ②根据D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：_____________________(填写化学方程式)，溶液颜色会退去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检侧到的原因是_____________________。

③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装里进一步研究。 答案：(1)不符合氧化还原反应原理(或其它合理答案）

(2)①装置气密性良好 ②避免对产物O2的检验产生干扰（或其它合理答案） 移动酒精灯预热硬质试管 (3)①乙 ②2Na2SO3＋O2

2Na2SO4 O2在通过装置B时已参与反应(或其它合理答案）

9．(2013广东卷33)化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。

(1)在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。 ①下列收集Cl2的正确装置是 。

NaOH 溶液 A B C D

②将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是 。

③设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和CCl4于试管中， 。

(2)能量之间可以相互转化：电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。 限选材料：ZnSO4(aq)，FeSO4(aq)，CuSO4(aq)；铜片，铁片，锌片和导线。 ①完成原电池的装置示意图(见图15)，并作相应标注。

e A －

要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。

②铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组 装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极 。

③甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是 ，其原因是 。

(3)根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在(2)的材料中应选

作阳极。

答案：（1）①C ②HClO、ClO－③用胶头滴管向试管中滴加溴化钠溶液、震荡使其充分反应，

发现溶液出现分层现象，下层溶液变为橙色。（2）①；②电极逐渐的

溶解；③装置15，可以避免铁和铜离子的接触，从而避免能量损失，提高电池效率，提供稳定电流；（3）Zn。

10．(2013山东卷30)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。 (1)实验室利用反应TiO2(s)+2CCl4(g)==TiCl4(g)+CO2(g)，在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下

有关性质如下表

物质 CCl4 TiCl4 熔点/℃ -23 -25 沸点/℃ 76 136 其他 与TiCl4互溶 遇潮湿空气产生白雾 仪器A的名称是 ，装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为 (填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是 。

(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括： 酸溶FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)==FeSO4(aq)+ TiOSO4(aq)+ 2H2O(l) 水解TiOSO4(aq)+ 2H2O(l) 简要工艺流程如下：

90 ℃ H2TiO3(s)+H2SO4(aq)

试剂A

硫酸冷却

钛铁矿―――→

钛液I (70℃)

结晶―――――→过滤

FeSO4·7H2O

①酸洗 ②水洗

水解、过滤

钛液II ―――――→ H2TiO3

90℃

矿渣

剩余的试剂A

干燥、煅烧

――――――→TiO2

①试剂A为 。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是

②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是 (填化学式)。 答案：(1)干燥管；浓硫酸；检查气密性；②③①，蒸馏

(2)①铁粉，由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。②Fe2+，Fe2O3

八、(2013上海高考卷，八)二氧化硫是硫的重要化合物，在生产、生活中有广泛应用。二氧

化硫有毒，并且是形成酸雨的主要气体。无论是实验室制备还是工业生产，二氧化硫尾气吸收或烟气脱硫都非常重要。 完成下列填空：

11．实验室可用铜和浓硫酸加热或硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫。

a b c d e

如果用硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，并希望能控制反应速度，上图中可选用的发生装置是 （填写字母）。

12．若用硫酸和亚硫酸钠反应制取3.36L（标准状况）二氧化硫，至少需要称取亚硫酸钠

g（保留一位小数）；如果已有40%亚硫酸钠（质量分数），被氧化成硫酸钠，则至少需称取该亚硫酸钠 g （保留一位小数）。

13．实验室二氧化硫尾气吸收与工业烟气脱硫的化学原理相通。石灰-石膏法和碱法是常用的烟气脱硫法。石灰-石膏法的吸收反应为SO2+Ca(OH)2→CaSO3↓+H2O。吸收产物亚硫酸钙由管道输送至氧化塔氧化，反应为2CaSO3+O2+4H2O→2CaSO4·2H2O。其流程如下图：

氢氧化钙

氧气

SO2 吸收 氧化 CaSO4·2H2O2

碱法的吸收反应为SO2+2NaOH→Na2SO3+H2O。碱法的特点是氢氧化钠碱性强、吸收快、效率高。其流程如下图：

氢氧化钠

SO2 吸收 Na2SO4

已知：

试剂 价格（元/kg） 吸收SO2的成本（元/mol） Ca(OH)2 0.36 0.027 NaOH 2.9 0.232 石灰-石膏法和碱法吸收二氧化硫的化学原理相同之处是 。和碱法相比，石灰-石膏法的优点是 ，缺点是 。 14．在石灰-石膏法和碱法的基础上，设计一个改进的、能实现物料循环的烟气脱硫方案（用流程图表示）。

答案：40.ae 41. 18.9 ，33.1 42.酸性氧化与碱的反应。结果便宜，成本低；吸收慢，效

率低。

15．(2013天津卷9)FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产

流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。

I．经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下：

①检查装置的气密性；

②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气； ③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成 ④ ……

⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封 请回答下列问题：

(1)装置A中反应的化学方程式为 (2)第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。要使沉积得FeCl3进入收集器，第④步操作是 (3)操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号)

(4)装置B中的冷水作用为 ；装置C的名称为 ；装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：

(5)在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂

II．该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。

(6)FeCl3与H2S反应的离子方程式为 (7)电解池中H再阴极放电产生H2，阳极的电极反应为 (8)综合分析实验II的两个反应，可知该实验有两个显著优点：

①H2S的原子利用率100%；② 答案：(1)A中反应的化学方程式：2Fe＋3Cl2

2FeC3

＋

(2)要使沉积的FeCl3进入收集器，根据FeCl3加热易升华的性质，第④的操作应该是：在沉积的的FeCl3固体下方加热。

(3)为防止FeCl3潮解所采取的措施有②通入干燥的Cl2，⑤用干燥的N2赶尽Cl2， (4)B 中的冷水作用为是冷却FeCl3使其沉积，便于收集产品；装置C的名称为干燥管，

装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，检验FeCl2是否失效就是检验二价铁离子，最好用K3[Fe(CN)6]溶液，也可以用酸性高锰酸钾溶液检验。

(5)

＋

＋

，吸收的是氯气，不用考虑防倒吸

＋

(6)2Fe3＋H2S=2Fe2＋S↓＋2H (7)阳极的电极反应：Fe2－e=Fe3

＋

－

＋

(8)该实验的另一个优点是FeCl3可以循环利用。

16．(2013新课标I卷26)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

OH 浓H2SO4 △

+ H2O

可能用到的有关数据如下：

相对分子质量 密度/(g·cm3) －沸点/℃ 溶解性 环己醇 环己烯 合成反应：

100 82 0.9618 0.8102 161 83 微溶于水 难溶于水 在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。 分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。 回答下列问题：

(1)装置b的名称是 。

(2)加入碎瓷片的作用是 ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时 (填正确答案标号)。

A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。

(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ；在本实验分离过程中，产物应该从

分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。

(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。 (6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。 ．．． A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是 (填正确答案标号)。 A．41% B．50% C．61% D．70% 答案：(1)直形冷凝管(2)防止暴沸；B(3)O (4)检漏；上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C

17．(2013重庆卷9)某研究小组利用题9图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)

(1)MgCO3的分解产物为 。

(2)装置C的作用是 ，处理尾气的方法为 。 (3)将研究小组分为两组，按题9图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末（纯净物），两组分别用产物进行以下实验。

步骤 操作 1 2 3 4 取黑色粉末加入稀盐酸 取步骤1中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液 取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液 向步骤3溶液中滴加新制氯水 甲组现象 乙组现象 溶解，无气泡 溶解，有气泡 蓝色沉淀 变红 红色褪去 蓝色沉淀 无现象 先变红，后褪色 ①乙组得到的黑色粉末是 。

②甲组步骤1中反应的离子方程式为 。

③乙组步骤4中，溶液变红的原因为 ；

溶液褪色可能的原因及其验证方法为 。

④从实验安全考虑，题9图装置还可采取的改进措施是 。 答案：(1)MgO、CO2 (2)除CO2 点燃

(3)①Fe ②Fe3O4+8H+=Fe2++2Fe3++4H2O

③Fe2+被氧化为Fe3+，Fe3+遇SCN-显红色；假设SCN-被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立(答案合理即可)

④在装置B、C之间添加装置E，以防倒吸(答案合理即可)

2011年高考

18．（2011江苏?7）下列有关实验原理或实验操作正确的是

A．用水湿润的pH试纸测量某溶液的pH B．用量筒量取20 mL0.5000 mol·L

－1

－1

H2SO4溶液于烧杯中，加水80mL，配制成0.1000 mol·L

H2SO4溶液

C．实验室用图2所示装置制取少量氨气 D．实验室用图3所示装置除去Cl2中的少量HCl 答案：D

19．（2011江苏?10）下列图示与对应的叙述相符的是

A．图5表示某吸热反应分别在有、无催化剂的情况下反应过程中的能量变化 B．图6表示0.1000 mol·L1NaOH溶液滴定20.00mL0.1000 mol·L1CH3COOH溶液所得到

－

－

的滴定曲线

C．图7表示KNO3的溶解度曲线，图中a点所示的溶液是80 ℃时KNO3的不饱和溶液 D．图8 表示某可逆反应生成物的量随反应时间变化的曲线，由图知t时反应物转化率

最大

答案：C

20．(2011江苏?13）下列有关实验原理、方法和结论都正确的是

A．向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水，可制取Fe(OH)3胶体

B．取少量溶液X，向其中加入适量新制氨水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，说明X

溶液中一定含有Fe2

＋

C．室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可

除去苯中少量苯酚 D．已知I3

－

I2＋I，向盛有KI3溶液的试管中加入适量CCl4，振荡静置后CCl4层显紫

－

色，说明KI3在CCl4中的溶解度比在水中的大

答案：C

21．（2011浙江?8）下列说法不正确的是

A．变色硅胶干燥剂含有CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能

B．“硝基苯制备”实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触 C．“中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用

蒸馏水洗净后，必须干燥或润洗后方可使用

D．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓

硫酸的洗气瓶

答案：A

22．（2011安徽?10）下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是 选项 实验操作 A B C 过量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反应后，滴入KSCN溶液 Agl沉淀中滴入稀KCl溶液 Al箔插入稀HNO3中 有白色沉淀出现 无现象 现象 溶液呈红色 解释或结论 稀HNO3将Fe氧化为Fe3 ＋AgCl比Agl更难溶 Al箔表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜

用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊D 试纸上 答案：D

23．（2011广东?23）下列实验现象预测正确的是

试纸变蓝色 浓氨水呈碱性

A．实验I：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变 浓H2SO4 B．实验II：酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去

C．实验III：微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色

D．实验IV：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应 答案：BD

24．（2011天津?3）向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是 操作 现象 结论 －A 滴加BaCl2溶液 B 滴加氯水和CCl4，振荡、静置 生成白色沉淀 原溶液中有SO24 下层溶液显紫色 原溶液中有Na+，无火焰呈黄色 原溶液中有I －C 用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应 滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于D 试管口 答案：B

K+ 原溶液中无NH4 ＋试纸不变蓝 25．（2011重庆?9） 在实验室进行下列实验， 括号内的实验用品都能用到的是

A．硫酸铜晶体里结晶水含量的测定（坩埚、温度计、硫酸铜晶体） B．蛋白质的盐析（试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液）

C．钠的焰色反应（铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸） D．肥皂的制取（蒸发皿、玻璃棒、甘油） 答案：C

26．（2011重庆?11） 不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg(NO3)2四种溶液（不考虑他们间的相互反应）的试剂组是 A． 盐酸、硫酸 C． 氨水、硫酸 答案：D

27．（2011四川?11）下列实验“操作和现象”与“结论”对应关系正确的是 A 操作和现象 向装有Fe(NO3)2溶液的试管中加入稀H2SO4,在管口观察到红棕色气体 B 向淀粉溶液中加入稀H2SO4，加热几分钟，冷却后再加入新制Cu(OH)2浊液，加热，没有红色沉淀生成。 C D 向无水乙醇中加入浓H2SO4，加热至170℃产生的气体通入酸性KMnO4溶液，红色褪去 。 向饱和Na2CO3中通入足量CO2 ，溶液变浑浊 析出了NaHCO3 使溶液褪色的气体是乙烯 结论 HNO3分解生成了NO2

B． 盐酸、氢氧化钠溶液 D． 氨水、氢氧化钠溶液

淀粉没有水解成葡萄糖 答案：D

28．（2011上海?10）草酸晶体(H2C2O4·2H2O) 100℃开始失水，101.5℃熔化，150℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是（图中加热装置已略去）

答案：D

29．(2011江苏卷?19)高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取

90 ℃ NaClO4(aq)＋NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)＋NaCl(aq)

(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是 。 (2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.l5（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称） 、干燥。

(3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置已略去），实验步骤如下：

步骤1：按图10所示组装仪器，检查装置气密性。

步骤2：准确称取样品a g（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。 步骤3：准确量取40.00mL约0.1 mol·L1H2SO4 溶解于锥形瓶中。

－

步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3 mol·L1NaOH 溶液。

－

步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。

步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。

步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH

－

标准溶液V1mL。

步骤8.将实验步骤1～7重复2次

①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4 溶液的玻璃仪器是 。 ②步骤(填写步骤号）。

③为获得样品中NH4ClO4 的含量，还需补充的实验是 。 答案：（1）氨气与浓盐酸反应放出热量 (2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤 (3）①酸式滴定管 ②1、5、6 ③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度（或

1～7

中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是

不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）

30．草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）实验过程如下：

①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中

②控制反应液温度在55～60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液 ③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。 硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：

C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O C6H12O6＋8HNO3→6CO2＋8NO↑＋10H2O 3H2C2O4＋2HNO3→6CO2＋2NO↑＋4H2O

(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 。

(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是 。

(3)装置C用于尾气吸收，当尾气中n(NO2):n(NO)＝1：1时，过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收，原因是 (用化学方程式表示） (4)与用NaOH溶液吸收尾气相比较，若用淀粉水解液吸收尾气，其优、缺点是 。

(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有 。

答案：(1) 碘水或KI-I2 溶液

(2)由于温度过高、硝酸浓度过大，导致C6H12O6 和H2C2O4进一步被氧化 (3)NO2＋NO＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O (4)优点：提高HNO3利用率 缺点：NOx吸收不完全 (5)布氏漏斗、吸漏瓶

31．(2012浙江?28)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：

OOHCCHOOCC＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：

加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 请回答下列问题：

（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。

（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。

A．缓慢冷却溶液

B．溶液浓度较高 D．缓慢蒸发溶剂

C．溶质溶解度较小

如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。

（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。

烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。 A．无水乙醇

B．饱和NaCl溶液 C．70％乙醇水溶液

D．滤液

（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。

（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回

流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

A．15min

B．30min

C．45min

D．60min

答案：（1）三颈瓶 球形冷凝器（或冷凝管） (2）AD 用玻璃棒摩擦容器内壁

加入晶种

(3）小于 D (4）趁热过滤 C

32．（2011北京卷?27）甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）。

实验操作和现象： 操作 现象 关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，A中有白雾生成，铜片表面产生气泡 加热 B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀 C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失 打开弹簧夹，通入N2，停止加热， 一段时间后关闭 从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸 ⑴A中反应的化学方程式是 。

⑵C中白色沉淀是 ，该沉淀的生成表明SO2具有 性。 ⑶C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是 。

⑷分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。

均未发现白色沉淀溶解

①为证实各自的观点，在原实验基础上：

甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是 ； 乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是 。 ②进行实验，B中现象：

甲 大量白色沉淀 乙 少量白色沉淀 检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因： 。 ⑸合并⑷中两同学的方案进行实验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出的结论是 。 答案：⑴Cu+2H2SO4

CuSO4+SO2↑+2H2O ⑵H2SO4 还原 ⑶2NO+O2

－

＋

2NO2 ⑷①通BaSO4↓，乙：

N2一段时间，排除装置中的空气 饱和NaHSO3溶液 ②甲：SO42+Ba22Ba2+2SO2+O2+2H2O

＋

＋

2BaSO4↓+4H 白雾的量远多于装置中O2的量 ⑸SO2与可溶性

钡的强酸盐不能反应生成BaSO3沉淀

33．(2011福建?25)化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究： 查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其它成分遇到盐酸时无气体生成。 Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验

取适量牙膏样品，加水成分搅拌、过滤。

(1）往滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤。氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式是___________________________________。

(2）往（1）所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是_______________________________。 Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定

利用下图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验，充分反应后，测定C中生成的BaCO3沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。

依据实验过程回答下列问题：

(3）实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外，还有：_________________________________。

(4）C中反应生成BaCO3的化学方程式是________________________________。 (5）下列各项措施中，不能提高测定准确度的是_____________（填标号）。 a.在加入盐酸之前，应排净装置内的CO2气体 b.滴加盐酸不宜过快

c.在A—B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置

d.在B—C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置

(6）实验中准确称取8.00g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3平均质量为3.94g 。则样品中碳酸钙的质量分数为_________。

(7）有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_________________________。

答案：（1）Al(OH)3＋OH＝[Al(OH)4]或Al(OH)3 ＋OH＝AlO2＋2H2O (2）通入CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体生成、沉淀溶解； (3）把生成的CO2气体全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收 (4）CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O (5）c、d (6）25%

(7）B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中（或其他合理答案）

34．某同学进行实验研究时，欲配制1.0mol?L-1Ba(OH)2溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba(OH)2·8H2O试剂（化学式量：315）。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。为探究原因，该同学查得Ba(OH)2·8H2O在283K、293K和303K时的溶解度（g/100g H2O）分别为2.5、3.9和5.6。

(1）烧杯中未溶物可能仅为BaCO3，理由是 。 (2）假设试剂由大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3组成，设计实验方案，进行成分检验。在答题卡上写出实验步骤、预期现象和结论。（不考虑结晶水的检验；室温时BaCO3饱和溶液的pH=9.6）

限选试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞

－

－

－

－

②反应过程中，为使SO2尽可能转化完全，在通入SO2和N2比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有 、 。 ③若实验中将N2换成空气，测得反应液中Mn、SO4的浓度随反应时间t变化如右图。

2?2?导致溶液中Mn、SO4浓度变化产生明显差异的原因是 。

2?2?（2）制备高纯MnCO3固体：已知MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH?7.7。请补充由（1）制得的MnSO4溶液制备高纯

MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂： Ca(OH)2、NaHCO3、 Na2CO3、C2H5OH]。

① ；② ；③ ；④ ；⑤低于100℃干燥。 【答案】 （1）

①Ca(OH)2+SO2=CaSO3+H2O

②控制适当的温度 缓慢通入混合气体 ③Mn2+催化O2与H2SO3,反应生成H2S04 （2）

①边搅拌边加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液PH<7.7 ②过滤，用少量水洗涤2~3次。 ③检验SO42-是否被洗涤除去 ④用少量C2H5OH洗涤 (凡合理答案均可)

（2010江苏卷）21．(12分)本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。

B．对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在

CCl4溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过

滤，滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。 (l)上述实验中过滤的目的是 。

(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于 层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 。 (3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

n（催化剂） 硝化产物中各种异构体质量分数(%) 催化剂 n（甲苯） 1.0 浓H2SO4 1.2 0.15 0.25 NaHSO4 0.32 0.36

①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 。 ②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是 。 ③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ 、 。 【答案】 （1）回收NaHSO4

（2）下 分液漏斗上口塞子未打开 （3）①0.32

②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯

③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用 （2010四川理综卷）27．(16分)

对硝基甲苯 35.6 36.5 44.6 46.3 47.9 45.2 邻硝基甲苯 60.2 59.5 55.1 52.8 51.8 54.2 间硝基甲苯 4.2 4.0 0.3 0.9 0.3 0.6 98.0 99.8 98.9 99.9 99.9 99.9 总产率（%）

碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。 碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶 于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质 碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。 请回答下列问题：

(1)碘是 (填颜色)固体物质，实验室常用 方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。

(2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：

3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。

电解时，阳极上发生反应的电极反应式为 ；阴极上观察到的实验现象是 。

(3)电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有I—。请设计一个检验电解液中是否有I—的实验方案，并按要求填写下表。

要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。 试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。 实验方法 实验现象及结论 (4)电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：

步骤②的操作名称是 ，步骤⑤的操作名称是 。步骤④洗涤晶体的目的是 。 答案：（1）紫黑色 升华 （2）

2I??2e??I2(或I??6OH??6e??IO3??3H2O)

有气泡产生 （3） 实验方法 取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸化后加入几滴淀粉试液，观察是否变蓝。 实验现象及结论 如果不变蓝，说明无I。（如果 变蓝，说明有I。） ??（4）冷却结晶 干燥 洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质 （2010重庆卷）27．（15分）某兴趣小组用题27图装置探究氨的催化氧化．

（1）氨催化氧化的化学方程式为___________________．

（2）加热玻璃管2一段时间后，挤压1中打气球鼓入空气，观察到2中物质呈红热状态；停止加热后仍能保持红热，该反应是_________反应（填“吸热”或“放热”）．

（3）为保证在装置4中观察到红棕色气体，装置3应装入_________；若取消3，在4中仅观察到大量白烟，原因是___________________．

（4）为实现氨催化氧化，也可用装置5替换装置_________（填装置代号）；化合物X为_________（只写一种），Na2O2的作用是___________________． 27．答案（15分）

催化剂 （1）4NH3+5O2△ 4NO+6H2O

（2）放热

（3）浓H2SO4；生成的NO与O2反应生成NO2,NO2与水反应生成HNO3，NH3与HNO3反应生成了 (4)I;

NH4NO3NH4CL2

与HCL反应生成氧气（合理答案均给分）

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