年10月高分子学报(3)

甲基丁氧基)苯硼酸(912g,44mmol)和四三苯基膦钯(01924g,016mmol)加入到250mL的三口瓶中,通氩气—抽真空循环3次.在惰性气氛下将2,52二溴甲苯(510g,20mmol)、苯(40mL)和乙醇(20mL)加入到瓶中,固体溶解后再将70mL的碳酸钠溶液(119molΠL)加入到体系中,在惰性气体

磁搅拌下加热回流3h.停止反应后恢复到室温,

滤去沉淀并旋转蒸干溶剂.将所得的溴化产物溶于25mL丙酮中,再加入三苯基膦(1131g,5mmol).回流约2h后停止反应,旋转蒸干溶剂后将粗产品依次用二氯甲烷和甲醇为洗脱剂进行硅胶柱色谱分离,得到产物膦盐.膦盐溶于50mL的40%的甲醛溶液中,然后在快速搅拌的条件下将氢氧化钠溶液(9mL,10wt%)缓慢滴加到溶液中.滴加完后反应48h.反应液用二氯甲烷萃取3次,萃取液用无水硫酸钠干燥,过滤后旋干,得到粗产品,再用3Π1的石油醚Π

二氯甲烷混合溶剂进行硅胶柱色谱分离,得到单体m2BMVT约112g,三步

1

反应的总产率为56%.H2NMR(CDCl3,δ):0193～0199(d,6H;CH3),1101～1105(d,6H;CH3),1125～1131(m,2H;CH2),1158～1161(m,2H;CH2),1186～1191(m,2H;CH),3176～3190(m,4H;OCH2),5122～5125(d,1H;vinyl),5175～5180(d,1H;vinyl),6175～6180(q,1H;vinyl),6190～6195(m,4H;Ar),7118～7124(m,2H;Ar),7130～7132

保护下搅拌回流49h.停止反应并降至室温后,用二氯甲烷萃取反应溶液,合并有机相并用无水硫酸钠干燥,过滤后旋转蒸干溶剂得粗产品.用体积比为6Π1的石油醚Π二氯甲烷混合溶剂为展开剂、硅胶为固定相进行柱色谱分离,得到810g产品,

1

):0193～0198(t,6H;产率96%.H2NMR(CDCl3,δ

CH3),1102～1105(d,6H;CH3),1125～1131(m,2H;CH2),1153～1160(m,2H;CH2),1186～1191(m,2H;CH),2135(s,3H;Ar2CH3),3174～3189(m,4H;OCH2),6187～6193(m,4H;Ar),7116～7124(m,2H;Ar),7129～7136(m,3H;Ar),7144～7149

搜索“diyifanwen.net”或“第一范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，第一范文网，提供最新人文社科年10月高分子学报(3)全文阅读和word下载服务。