11.扫描电子显微镜

内蒙古工业大学材料分析方法

扫描电子显微镜

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扫描电子显微镜

扫描电子显微镜的成像原理和透射电子显微镜完全不同。 它不用电磁透镜放大成像，而是以类似电视摄影显像的方 式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种 物理信号来调制成像。新式扫描电子显微镜的二次电子像 的分辨率已达到3~4nm。放大倍数可从数倍放大到20万 倍左右。由于扫描电子显微镜的景深远比光学显微镜大， 可以用它进行显微断口分析。用扫描电子显微镜观察断口 时，样品不必复制，可直接进行观察，这给分析带来极大 的方便。因此，目前显微断口的分析工作大都是用扫描电 子显微镜来完成的。 目前的扫描电子显微镜不只是分析形貌像，它可以和其它 分析仪器相组合，使人们能在同一台仪器上进行形貌、微 区成分和晶体结构等多种微观结构信息的同位分析。

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由日元贷款所购置的扫描电子显微镜已于近日安 装完毕并开始使用。 仪器简介如下： 产品型号：S-3400N 制造厂家：日立公司 (HITACHI) 二次电子分辨率：3.0 nm 放大倍率：×5-×300000 附件：能谱仪、拉伸台 (2000N) 作用：主要用于各种材料表面形貌及成分的分析 与表征。 欢迎校内外研究人员使用！

内蒙古工业大学测试中心 2008年9月8

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第一节 电子束与固体样品作用时产生的信号

图12-1 样品在电子束的轰击下会产生所示的各种信号

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1、 背散射电子

背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部 分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电 子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散 射角大于90度的那些入射电子，其能量没有损失(或基本 上没有损失)。由于入射电子的能量很高，所以弹性背散 射电子的能量能达到数千到数万电子伏特。非弹性背散射 电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射， 不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。如果有些电子 经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形成非弹性背散 射电子。非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十 电子伏特直到数千电子伏特。从数量上看，弹性背散射电 子远比非弹性背散射电子多。背散射电子来自样品表层几 百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大 而增多，所以不仅能用作形貌分析，而且可以用来显示原 子序数衬度，定性地用作成分分析。

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2、 二次电子 在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表 面的核外电子叫做二次电子。由于原子核与外层价 电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易与 原子脱离，使原子电离。一个能量很高的入射电子 射

入样品时，可以产生许多自由电子，这些自由电 子中90%是来自样品原子外层的价电子。 二次电子的能量较低，一般都不超过50eV。大 多数二次电子只带有几个电子伏的能量。在用二次 电子收集器收集二次电子时，往往也会把极少量低 能量的非弹性背散射电子一起收集进去。事实上这 两者是无法区分的。 二次电子一般都是在表层5-10nm深度范围内 发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此， 能非常有效地显示样品的表面形貌。二次电子的产 额与原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能 用它来进行成分分析。

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3、吸收电子 入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽 (假定样品有足够的厚度没有透射电子产生),最后被样品吸 收。若在样品与地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以 测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子产生的。假定 入射电子电流强度为I0,背散射电子流强度位Ib,二次电子流 强度位Is,则吸收电子产生的电流强度为Ia= I0 -(Ib + Is)。 由此可见，入射电子束与样品作用后，若逸出表面的背散射 电子和二次电子数量越少，则吸收电子信号强度越大。若把 吸收电子信号调制象，则它的衬度恰好与二次电子或背散射 电子信号调制的图像衬度相反。 当电子束入射一个多元素的样品表面时，由于不同原子 序数部位的二次电子产额基本上是相同的，则产生背散射电 子较多的部位(原子序数大)其吸收电子的数量就较少，反 之亦然。因此，吸收电子能产生原子序数衬度，同样也可以 用来进行定性的微区成分分析。

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4、

透射电子

如果被分析的样品很薄，那么就会有一部分入 射电子穿过薄样品而成为透射电子。这里所指的 透射电子是采用扫描透射操作方式对薄样品成像 和微区成分分析时形成的透射电子。这种透射电 子是由直径很小(小于10nm)的高能电子束照 射薄样品时产生的，因此，透射电子信号是由微 区的厚度、成分和晶体结构来决定。透射电子中 除了有能量和入射电子相当的弹性散射电子外， 还有各种不同能量损失的非弹性散射电子，其中 有些遭受特征能量损失 的非弹性散射电子(即特 征能量损失电子)和分析区域的成分有关，因此， 可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器 来进行微区成分分析。

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5、

特征X射线

当样品原子的内层电子被入射电子激发或

电离时，原子就会处于能量较高的激发状 态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内 层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射 线释放出来。根据莫塞莱定律，如果我们 用X射线探测器测得其特征波长，就可

以判 定这个微区中存在着相应的元素。

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6、 俄歇电子 在入射电子激发样品的特征X射线过程中，如果内层 电子能级跃迁释放出的能量并不以X射线的形式发射，而 是用这部分能量使空位层内的另一个电子发射出去(或使 空位层的外层电子发射出去),这个被电离出来的电子称 为俄歇电子。俄歇电子能量有特征值。俄歇电子的能量很 低，一般位于50~1500eV范围内。 俄歇电子的平均自由程很小(1nm左右),因此在较 深区域中产生的俄歇电子在向表层运动时必然会因碰撞而 损失能量，使之失去了具有特征能量的特点，而只是在距 离表面1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇 电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别是用做表面层成 分分析。

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