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材料测试及研究方法1-7

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介绍各种材料测试方法(很齐全)

Determination and Characterization of Inorganic Nonmetal Materials (1-7) X-Ray Diffraction-7School of Material Science and Engineering, Wuhan Institute of Technology鲍世聪

介绍各种材料测试方法(很齐全)

6.6 X射线衍射分析的其他应用 射线衍射分析的其他应用1 区别晶态与非晶态对于X射线发生衍射是结晶状态的特点, 对于 射线发生衍射是结晶状态的特点,必须具有周期性的 射线发生衍射是结晶状态的特点 点阵结构方能发生衍射。非结晶状态不具周期性,故不能发生衍 点阵结构方能发生衍射。非结晶状态不具周期性, 射线照相板上( ),都得不到明显的衍 射。在X射线照相板上(不论何种摄谱法),都得不到明显的衍 射线照相板上 不论何种摄谱法), 射点或线条。因此,可以用X射线衍射的方法来区别物质之晶态 射点或线条。因此,可以用 射线衍射的方法来区别物质之晶态 与非晶态。 与非晶态。

结晶度测定原则 总衍射强度 = 晶相与非结晶相衍射强度之和

Ac Xc = ×100% Ac + Aa

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Ac :晶相的衍射面积 Aa :非晶相的散射面积晶区衍射 衍射强度 非晶区衍射 Ic Ic Ia Ia

衍射角2 衍射角 θ 背景

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2 鉴定晶体品种每种晶体具有它自己特征的平面点阵间距离, 每种晶体具有它自己特征的平面点阵间距离,因而对一 定波长的X射线衍射 并用一定大小的照相片来摄谱时, 射线衍射、 定波长的 射线衍射、并用一定大小的照相片来摄谱时,每 种晶体就具有它自己特征的衍射线(粉末线), 种晶体就具有它自己特征的衍射线(粉末线), 粉末线的 相对强度也是晶体品种的特征。 相对强度也是晶体品种的特征。

3 区别混合物与化合物每种晶体有它自己特征的粉末线,例如 、 混合物的 每种晶体有它自己特征的粉末线,例如A、B混合物的 粉未图上即出现A与 各自的线条 说明有两固相存在。 各自的线条, 粉未图上即出现 与B各自的线条,说明有两固相存在。若A、 、 B化合成 AmBn,则有新的粉末线出现,即有新相生成。根据 则有新的粉末线出现,即有新相生成。 化合成 此原理,可知两物相混合以后的混合物或者是化合物。 此原理,可知两物相混合以后的混合物或者是化合物。

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4 估计材料中晶粒尺寸

不同晶粒尺寸 铝样品的衍射图 (a) >1µ µ (b) ~1µ µ

(c) ~0.5µ µ

(d)~0. 1µ µ

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5 晶粒粒度测定一. 基本原理 Bragg公式: 公式: 公式 2d sinθ = λ

当晶体尺寸20~ 当晶体尺寸 ~30nm,衍射峰展宽。 ,衍射峰展宽。 Scherrer(谢乐)公式 (谢乐)

kλ D= B /2 cosθ 1

β

D:晶粒在hkl法线方向上的平均尺寸(Å) :晶粒在 法线方向上的平均尺寸 法线方向上的平均尺寸( ) k:Scherrer形状因子:0.89 形状因子: : 形状因子 B1/2:衍射

峰的半高宽(弧度) 衍射峰的半高宽(弧度) Scherrer公式是用Bragg公式对θ进行微分得到: 公式是用 得到: 公式是 公式对 进行微分得到 2d·sin θ = λ 2d·cos θ · θ = λ

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实际峰宽应为零, 的变化, 实际峰宽应为零,故峰宽反映了θ 的变化,令半高宽表示峰 宽,则有 故有: 故有:

β = B1/2 = 2 θ = (2θ)

Thickness = =D

λ

的变化出自三角形模型。如采用高斯分布, 以半高宽代表θ 的变化出自三角形模型。如采用高斯分布, 则应乘一系数: 则应乘一系数:

βcosθ

kλ D= B /2cosθ 1k = 0.89

B

B

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晶粒度的测定 Scherrer equation: Dc=kλ/B1/2 cosθ . Dc is the average crystal size, k is the Scherrer constant equal to 0.89, λ is the X-ray wavelength equal to 0.1542nm, B1/2 is the full width at half-maximum (FWHM) θ is the diffraction angle.

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计算TiO2纳米粉体粒度 例 计算1. 对于 对于TiO2纳米粉体,其主要衍 纳米粉体, 射峰2 射峰 θ为25.30º ,可指标化为 101晶面。 晶面。 晶面 2.当采用 当采用Cu Kα作为 射线源, 作为X射线源 射线源, 当采用 波长为0.154nm,衍射角的 θ为 波长为 ,衍射角的2 25.30º,测量获得的半高宽为 , 0.375º,一般 常数取0.89。 ,一般Scherrer常数取 常数取 。 3. D101 = kλ /B1/2 cosθ =0.89×0.154×57.3/(0.375×0.976) × × × =21.5 nm。 。

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Scherrer公式的应用实例 公式的应用实例某一MgCl2样品经球磨 后,003衍射峰半高宽为 样品经球磨9h后 某一 衍射峰半高宽为 1.1º,110衍射线为 衍射线为1.0º;而研磨前样品 003衍射峰半高 , 衍射线为 ; 衍射峰半高 宽为0.4º,110衍射线为 衍射线为0.6º; 003衍射角为 衍射角为7.5º,110衍 宽为 , 衍射线为 ; 衍射角为 , 衍 射线为25.1º;实验用 射线, 射线为 ;实验用Cu Kα射线,λ=154 pm.

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由Scherrer公式 公式

kλ D= (B B0 )cosθ

003衍射 衍射: 衍射 B =1.1º 0.4º= 0.7º = 0.01222弧度 弧度 Dp,003 = (0.9×0.154 nm)/0.01222 ×cos 7.5º × = 11.5 nm 110衍射 衍射: 衍射 B = 1.0º 0.6º= 0.4º = 0.00698弧度 弧度 Dp,110 = (0.9×0.154 nm)/0.00698 ×cos25.1º × = 22.0 nm晶粒呈扁平椭球状. 晶粒呈扁平椭球状

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晶粒大小测量的延伸根据晶粒大小还可以计算出晶胞的堆垛层数。 根据晶粒大小还可以计算出晶胞的堆垛层数。根据 Nd101=D101,d101为(101)面的晶面间距。 面的晶面间距。 面的晶面间距 获得TiO2晶粒在垂直于 晶粒在垂直于(101)晶面方向上晶胞的堆垛 获得 晶面方向上晶胞的堆垛 。 层数N=D101/d101=21.5/0.352=61。由此可以获得 层数 = TiO2纳米晶粒在垂直于 纳米晶粒在垂直于(101)晶面方向上平均有 个 晶面方向上平均有61个 晶面方向上平均有 晶面组成。 晶面组成。 根据晶粒大小,还可以计算纳米粉

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