介绍各种材料测试方法(很齐全)
Determination and Characterization of Inorganic Nonmetal Materials (1-7) X-Ray Diffraction-7School of Material Science and Engineering, Wuhan Institute of Technology鲍世聪
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6.6 X射线衍射分析的其他应用 射线衍射分析的其他应用1 区别晶态与非晶态对于X射线发生衍射是结晶状态的特点, 对于 射线发生衍射是结晶状态的特点,必须具有周期性的 射线发生衍射是结晶状态的特点 点阵结构方能发生衍射。非结晶状态不具周期性,故不能发生衍 点阵结构方能发生衍射。非结晶状态不具周期性, 射线照相板上( ),都得不到明显的衍 射。在X射线照相板上(不论何种摄谱法),都得不到明显的衍 射线照相板上 不论何种摄谱法), 射点或线条。因此,可以用X射线衍射的方法来区别物质之晶态 射点或线条。因此,可以用 射线衍射的方法来区别物质之晶态 与非晶态。 与非晶态。
结晶度测定原则 总衍射强度 = 晶相与非结晶相衍射强度之和
Ac Xc = ×100% Ac + Aa
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Ac :晶相的衍射面积 Aa :非晶相的散射面积晶区衍射 衍射强度 非晶区衍射 Ic Ic Ia Ia
衍射角2 衍射角 θ 背景
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2 鉴定晶体品种每种晶体具有它自己特征的平面点阵间距离, 每种晶体具有它自己特征的平面点阵间距离,因而对一 定波长的X射线衍射 并用一定大小的照相片来摄谱时, 射线衍射、 定波长的 射线衍射、并用一定大小的照相片来摄谱时,每 种晶体就具有它自己特征的衍射线(粉末线), 种晶体就具有它自己特征的衍射线(粉末线), 粉末线的 相对强度也是晶体品种的特征。 相对强度也是晶体品种的特征。
3 区别混合物与化合物每种晶体有它自己特征的粉末线,例如 、 混合物的 每种晶体有它自己特征的粉末线,例如A、B混合物的 粉未图上即出现A与 各自的线条 说明有两固相存在。 各自的线条, 粉未图上即出现 与B各自的线条,说明有两固相存在。若A、 、 B化合成 AmBn,则有新的粉末线出现,即有新相生成。根据 则有新的粉末线出现,即有新相生成。 化合成 此原理,可知两物相混合以后的混合物或者是化合物。 此原理,可知两物相混合以后的混合物或者是化合物。
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4 估计材料中晶粒尺寸
不同晶粒尺寸 铝样品的衍射图 (a) >1µ µ (b) ~1µ µ
(c) ~0.5µ µ
(d)~0. 1µ µ
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5 晶粒粒度测定一. 基本原理 Bragg公式: 公式: 公式 2d sinθ = λ
当晶体尺寸20~ 当晶体尺寸 ~30nm,衍射峰展宽。 ,衍射峰展宽。 Scherrer(谢乐)公式 (谢乐)
kλ D= B /2 cosθ 1
β
D:晶粒在hkl法线方向上的平均尺寸(Å) :晶粒在 法线方向上的平均尺寸 法线方向上的平均尺寸( ) k:Scherrer形状因子:0.89 形状因子: : 形状因子 B1/2:衍射
峰的半高宽(弧度) 衍射峰的半高宽(弧度) Scherrer公式是用Bragg公式对θ进行微分得到: 公式是用 得到: 公式是 公式对 进行微分得到 2d·sin θ = λ 2d·cos θ · θ = λ
2θ
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实际峰宽应为零, 的变化, 实际峰宽应为零,故峰宽反映了θ 的变化,令半高宽表示峰 宽,则有 故有: 故有:
β = B1/2 = 2 θ = (2θ)
Thickness = =D
λ
的变化出自三角形模型。如采用高斯分布, 以半高宽代表θ 的变化出自三角形模型。如采用高斯分布, 则应乘一系数: 则应乘一系数:
βcosθ
kλ D= B /2cosθ 1k = 0.89
B
B
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晶粒度的测定 Scherrer equation: Dc=kλ/B1/2 cosθ . Dc is the average crystal size, k is the Scherrer constant equal to 0.89, λ is the X-ray wavelength equal to 0.1542nm, B1/2 is the full width at half-maximum (FWHM) θ is the diffraction angle.
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计算TiO2纳米粉体粒度 例 计算1. 对于 对于TiO2纳米粉体,其主要衍 纳米粉体, 射峰2 射峰 θ为25.30º ,可指标化为 101晶面。 晶面。 晶面 2.当采用 当采用Cu Kα作为 射线源, 作为X射线源 射线源, 当采用 波长为0.154nm,衍射角的 θ为 波长为 ,衍射角的2 25.30º,测量获得的半高宽为 , 0.375º,一般 常数取0.89。 ,一般Scherrer常数取 常数取 。 3. D101 = kλ /B1/2 cosθ =0.89×0.154×57.3/(0.375×0.976) × × × =21.5 nm。 。
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Scherrer公式的应用实例 公式的应用实例某一MgCl2样品经球磨 后,003衍射峰半高宽为 样品经球磨9h后 某一 衍射峰半高宽为 1.1º,110衍射线为 衍射线为1.0º;而研磨前样品 003衍射峰半高 , 衍射线为 ; 衍射峰半高 宽为0.4º,110衍射线为 衍射线为0.6º; 003衍射角为 衍射角为7.5º,110衍 宽为 , 衍射线为 ; 衍射角为 , 衍 射线为25.1º;实验用 射线, 射线为 ;实验用Cu Kα射线,λ=154 pm.
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由Scherrer公式 公式
kλ D= (B B0 )cosθ
003衍射 衍射: 衍射 B =1.1º 0.4º= 0.7º = 0.01222弧度 弧度 Dp,003 = (0.9×0.154 nm)/0.01222 ×cos 7.5º × = 11.5 nm 110衍射 衍射: 衍射 B = 1.0º 0.6º= 0.4º = 0.00698弧度 弧度 Dp,110 = (0.9×0.154 nm)/0.00698 ×cos25.1º × = 22.0 nm晶粒呈扁平椭球状. 晶粒呈扁平椭球状
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晶粒大小测量的延伸根据晶粒大小还可以计算出晶胞的堆垛层数。 根据晶粒大小还可以计算出晶胞的堆垛层数。根据 Nd101=D101,d101为(101)面的晶面间距。 面的晶面间距。 面的晶面间距 获得TiO2晶粒在垂直于 晶粒在垂直于(101)晶面方向上晶胞的堆垛 获得 晶面方向上晶胞的堆垛 。 层数N=D101/d101=21.5/0.352=61。由此可以获得 层数 = TiO2纳米晶粒在垂直于 纳米晶粒在垂直于(101)晶面方向上平均有 个 晶面方向上平均有61个 晶面方向上平均有 晶面组成。 晶面组成。 根据晶粒大小,还可以计算纳米粉
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