《地表水环境质量标准》109项采样及样品保存建议方案
完成一次109项指标采样,共需13类保存剂,25个不同类型的采样瓶。保存剂和采样器的种类及数量如下:
1、常规和重金属采样需要的保存剂有:HCl、HNO3、H2SO4、NaOH、硫酸亚铁+磷酸+硫酸铜、氢氧化钠+抗坏血酸+EDTA+饱和醋酸钠;有机类采样需要的保存剂有:硫代硫酸钠或抗坏血酸、浓硫酸、1g/L硫酸铜、1% NaOH、HCl溶液、NaOH溶液、丙酮(农残纯)。出发前应根据分析指标,带足相应的保存剂,检查确认无误。
2、109项采样共需采样样品瓶25个。其中,常规和重金属采样需要的采样瓶种类及个数为:250mL硬质玻璃瓶2个、1000mL硬质玻璃瓶2个、500mL灭菌磨口玻塞棕色广口瓶1个、1000mL棕色玻璃瓶1个、500mL聚乙烯瓶8个;有机类采样需要的采样瓶种类及个数为:40mLVOC采样瓶1个、5L棕色磨口玻璃瓶3个、5L磨口玻璃瓶1个、250mL棕色磨口玻璃瓶3个、1000 mL磨口玻璃瓶1个、250mL具塞玻璃瓶或具聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶1个、10L塑料桶1个。应对照附表,逐项清点样品瓶数量,汇总后,检查确认无误。
3、对照表使用说明:(1)若109项做全分析,按上述1、2点要求备足所有保存剂和采样瓶;(2)若只监测部分项目,应先找到对应项目,再按其后的要求做相应准备,分类记载、汇总,交由该次任务负责人复核。
附表:
地表水109项样品采集及保存准备表
序号 1 2 项目 高锰酸盐指数 化学需氧量 保存剂 / 硫酸,pH≤2 采样容器 硬质玻璃瓶 硬质玻璃瓶 采样体积 250ml 250ml 保存条件及时间 2天 4℃下5天内分析 方法依据 《水质高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-1989) 《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB/T 11914-1989) 《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)、《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB 11893-89)、《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636-2012) 3 氨氮、总磷、总氮 硫酸,pH≤2 聚乙烯瓶(可用玻璃瓶) 500ml 2-5℃下7天内分析 4 铜、锌、镉、铅、铁、锰、钼、钴、500ml水样加5毫升铍、硼、镍、钡、浓硝酸 钒、铊、钛、硒、砷、锑 汞 500ml水样加5毫升盐酸 聚乙烯瓶 500ml 14天 《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6-2006) 5 聚乙烯瓶 500ml 14天 《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(HJ 597-2011) 《水质氟化物的测定离子选择电极法》(/T 7484-87)、 《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB/T 7494-87) 《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB/T 7467-87) 6 氟化物、阴离子表面活性剂 / 聚乙烯瓶 500ml 24h 7 六价铬 加NaOH至pH至8左右 聚乙烯瓶 500ml 14天 序号 8 9 项目 氰化物 石油类 保存剂 加NaOH至pH>12 加盐酸pH≤2 硫酸亚铁加磷酸至pH=4,再加适量硫酸铜 1升水样加氢氧化钠至pH=9,加5%抗坏血酸5毫升,饱和EDTA3毫升,滴加饱和醋酸钠至胶体产生 / 采样容器 聚乙烯瓶 硬质玻璃瓶 采样体积 500ml 1000ml 保存条件及时间 4℃下24h内分析 7天 24h 方法依据 《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》(HJ484-2009) 《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2012) 《水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法(HJ 503-2009) 10 挥发酚 硬质玻璃瓶 1000ml 11 硫化物 聚乙烯瓶 500ml 24h 《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》(GB/T 16489-1996) 12 粪大肠菌群 硫酸盐、氯化物、硝酸盐 五日生化需氧量 氯乙烯 乙醛 丙烯醛 丙烯腈 吡啶 松节油 已灭菌的磨口玻塞棕色广口瓶 硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶 棕色玻璃瓶 250ml 4℃,6h(从严保存要求,《水质粪大肠菌群的测定多管发酵法主要参考《水和废水监和滤膜法(试行)》(HJ/T 347-2007) 测分析方法》) 常温下,硝酸盐24h;硫酸盐和氯化物30d 12h内分析 《水质无机阴离子的测定离子色谱法》HJ/T 84-2001 《水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法》(HJ 505-2009) 13 14 / / 500ml 1000ml 15 / 直接用棕色40 mL VOC瓶采集,采样时不留顶上空间和气泡,加聚四氟乙烯垫片盖密封保存 40ml 避光保存在4℃无其他有机物干扰的冰箱中,24h内完成分析 省站作业指导书《水质氯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶和松节油的测定吹扫捕集-气相色谱质谱法》 序号 项目 苯 甲苯 乙苯 二甲苯 异丙苯 苯乙烯 丙烯酰胺 苦味酸 水合肼 四乙基铅 滴滴涕 林丹 环氧七氯 百菌清 溴氰菊酯 黄磷 阿特拉津 多氯联苯 保存剂 采样容器 采样体积 保存条件 及时间 方法依据 16 10mL 4℃,14d 《水质苯系物的测定气相色谱法》(GB 11890-89) 17 18 19 20 10mL(两种物质共取样10mL统一保存,分别在不同色谱条件下分析) 250mL / 具磨口实心塞的细口棕色玻璃瓶,充满不留空气 5L 1L 2~5℃,7d 24h / 省站作业指导书《水质丙烯酰胺的测定液相色谱-质谱/质谱法》 省站作业指导书《水质苦味酸的测定液相色谱-质谱/质谱法》 《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》(HJ 674-2013) 《生活饮用水标准检验方法金属指标(24.1 四乙基铅双硫腙比色法》(GB/T 5750.6-2006) 《水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T 7492-1987) 《水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱—质谱法》(HJ 753-2015) 《水质黄磷的测定气相色谱法》(HJ 701-2014) 《水质阿特拉津的测定气相色谱法》(HJ 754-2015) 《水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 715-2014) 21 250mL 4℃,7d 22 23 24 25 1L 250mL 200mL 1L 4℃,7d 4℃避光,7d 4℃,7d 4℃避光,7d
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