化学分析室“三废”处理方法作业指导书

“三废”处理方法作业指导书

分析化学实验过程中产生“三废”，其中大多数废气、废液、废渣都是有毒物质，其中还有些是剧毒物质和致癌物质，如果直接排放，就会污染环境，损害人体健康。所以尽管实验过程中所产生的废液、废气量少且复杂，仍需要经过必要的处理才能排放。少量有毒气体可通过排风设备排出室外，被空气稀释。毒气量大时必须经过吸收处理，然后才能排出。氧化氮、二氧化硫等酸性气体可用碱液吸收。可燃性有机毒物可于燃烧炉中供给充分的氧气使其完全燃烧，生成二氧化碳和水。对于较纯的有机溶剂废液（含有少量其他试剂和被测物）应回收再用。 （一） 几种有害物质的处理方法：

含酚、汞、铬、砷的废液必须经过处理达到三废排放标准才能排放，下面的方法适用于化验室小量废液的处理。

1、酚

高浓度的酚可用乙酸丁酯萃取、重蒸馏回收。低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉使酚氧化为二氧化碳和水。

2、汞

若不小心将金属汞散失在实验室里，必须立即用滴管、毛笔或用在硝酸汞的酸性溶液中浸过的薄铜片收集起来用水覆盖，散落过汞的地面应撒上硫磺粉或喷上20％三氯化铁的水溶液，干后再清扫干净。如果室内的汞蒸汽浓度超过0.01毫克/立方米，可用碘净化，即将碘加热或自然升华，碘蒸汽与空气中的汞及吸附在墙上、地面上及器物上的汞作用生成不易挥发的碘化汞，然后彻底清扫干净。 含汞盐的废液可先调节ph至8－10，加入过量硫化钠，使其生成硫化汞沉淀，再加入硫酸亚铁作为共沉淀剂，硫化铁将水中悬浮的硫化汞微粒吸附而共沉淀。清液可排放，残渣可用烧法回收汞，或再制成汞盐。

3、铬酸洗液如失效变绿，可浓缩冷却后加高锰酸钾粉末氧化，用沙芯漏斗滤去二氧化锰沉淀后再用。失效的废液可用废铁屑还原残留Cr(Ⅵ)到Cr(Ⅲ)，再用废碱液或石灰中和使其生成低毒的Cr（OH）3沉淀。水泥中水溶性六价铬显色实验结束后，将废液转移到已经预先加入硫酸亚铁使溶液的塑料废液桶中，首先将含铬废液中的六价铬还原成三价铬。然后加石灰提高废液的pH至7-9，使三价铬生成氢氧化铬沉淀。将沉淀物收集并高温灼烧处理固化，这样就将废水中

的铬除去了。

4、综合废液处理

实验室的混合废液可用铁粉法处理，此法操作简便，没有相互干扰，效果良好。调节废液pH为3～4，加入铁粉，搅拌半小时，用碱把pH调至9左右，继续搅拌10分钟，加入高分子混凝剂，进行混凝后沉淀，清液可排放，沉淀物以废渣处理。

5.氯化钡的无害化处理

(1) 工业废水中的铬离子用钡盐除去，采用石膏法去除过量Ba2+: CaSO4+Ba2+=BaSO4+ Ca2+

(2)根据中华人民共和国国家污水排放标准规定，汞为第一类污染物，总汞的最高允许排放浓度为0.05 mg/L。 （二） 有机溶剂的回收

分析实验用过的有机溶剂有些可以回收再用。使用前应经过空白或标准试验，效果良好才能使用。处理有机溶剂均在分液漏斗中进行以下指出的洗一次或几次均指振摇并分层。蒸馏操作细节参看有机化学实验书。特别要注意安全。

1、

氯仿

将废氯仿顺序用水、浓硫酸（用量为氯仿的四分之一）、纯水、盐酸羟胺（0.5％，分析纯）洗涤。用重蒸馏水洗后，按上方法干燥并蒸馏二次。对于蒸馏法仍不能除去的有机杂志可用活性炭吸附纯化。

2、四氯化碳

（1）含双硫腙的四氯化碳 先用硫酸洗一次，再用水洗二次。用无水氯化钙干燥后蒸馏。收集76～78℃馏分。

（2）含铜试剂的四氯化碳 用纯水洗二次后，用无水氯化钙干燥，过滤后蒸馏。收集76～78℃馏分。 （三） 银的回收

含银废液在搅拌下加入过量浓盐酸，使其生成氯化银沉淀。用倾泻法洗涤沉淀以去除Fe3+和Cl-。在1：4硫酸或10～15％氯化钠溶液中加入锌粒或插入锌棒还原氯化银沉淀，得到暗灰色银粉。将洗涤和干燥过的粉状银在石墨坩埚中熔融成金属块或直接溶于硝酸制成硝酸银溶液。方法是称取一定重量的粉状银，以小份溶于适量的1：1硝酸中，蒸发至干除去过量硝酸，制的硝酸银溶于水中，过滤，并用水稀释至一定体积。110克金属银制得1升硝酸银溶液其浓度为1摩尔。

（四） 化验室工作要求

每一个分析工作者应该有严肃认真的工作态度、精密细致的观察和整齐清洁的实验习惯。工作前应打扫实验室卫生。养成工作前和工作后洗手的习惯。工作前如果手很脏，就可能沾污实验仪器和试剂、样品，引起实验误差。工作后也必须用肥皂仔细洗手，以防有毒物质在吃饭或喝水时带入口中。工作应有计划，做好必要的准备，有条不紊的进行。实验仪器应放臵整齐，实验台面及地面应经常保持干燥、清洁，不得向地上甩水，实验告一段落应及时进行整理。火柴头、碎滤纸等物应放在废物箱内，不得随地乱扔或倒入下水道。实验工作服应经常换洗。不得在非工作时穿用，以防有害物质扩散。实验室内严禁吸烟、吃饭。不能用实验器皿盛装食物。要养成一切用品和工具用完放回原处的习惯。