土壤肥料学实验

实验一 土壤样品的采集与处理

土壤样品(简称土样)的采集与处理，是土壤分析工作的一个重要环节，直接关系到分析结果的正确与否。因此必须按正确的方法采集和处理土样，以便获得符合实际的分析结果。

实验用具：

铁铲、锄头、土壤刀、土壤袋、木槌、研钵、土壤筛（0.25、1、2mm）、卷尺、广口瓶、标签等。

一、土样的采集

分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。

(一)土壤剖面样品

土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0 厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。

(二)耕作土壤混合样品

为了解土壤肥力情况，一般采用混合土样，即在一采样地块上多点采土，混合均匀后取出一部份，以减少土壤差异，提高土样的代表性。 1、采样点的选择

选择有代表性的采样点，应考虑地形基本一致，近期施肥耕作措施、植物生长表现基本相同。采样点5—20 个，其分布应尽量照顾到土壤的全面情况，不可太集中，应避开路边、地角和堆积过肥料的地方。

根据地形、地块大小、肥力等情况的不同，采样点的分布也不一致，一般可采用以下三种方法：（1）对角线采样法 适用于地块小、采样点少、肥力均匀、地形平坦、地形端正的地块，图1A；（2）棋盘式采样法 适用于地块面积大小中等、采样点较多（约10 点以上）、地势平坦、地形整齐、肥力稍有差异的地块，图1B；（3）蛇形采样法；适用于地块面积大、地势不平坦、地形多变、肥力不均匀的地块，图1C。

A B C

图1 采样点的分布方法

2、采样方法：

在确定的采样点上，先用小土铲去掉表层3 毫米左右的土壤，然后倾斜向下切取一片片的土壤(见图2)。将各采样点土样集中一起混合均匀，按需要量装入袋中带回。

图2 采样方法

(三)土壤物理分析样品

测定土壤的某些物理性质。如土壤容重和孔隙度等的测定，须采原状土样，对于研究土壤结构性样品，采样时须注意湿度，最好在不粘铲的情况下采取。此外，在取样过程中，须保持土块不受挤压而变形 。

(四)研究土壤障碍因素的土样

为查明植株生长失常的原因，所采土壤要根据植物的生长情况确定，大面积危害者应取根际附近的土壤，多点采样混合；局部危害者，可根据植株生长情况，按好、中、差分别取样(土壤与植株同时取样)，单独测定，以保持各自的典型性。

（五）采样时间

土壤某些性质可因季节不同而有变化，因此应根据不同的目的确定适宜的采样时间。一般在秋季采样能更好地反映土壤对养分的需求程度，因而建议在定期采样时在一年一熟的农田的采样期放在前茬作物收获后和后茬作物种植前为宜，一年多熟农田放在一年作物收获后。不少情况下均以放在秋季为宜。当然，只需采一次样时，则应根据需要和目的确定采样时间。在进行大田长期定位试验的情况下，为了便于比较，每年的采样时间应固定。

二、土样的数量

一般1 公斤左右的土样即够化学物理分析之用，采集的土样如果太多，可用四分法淘汰。四分法的方法是：将采集的土样弄碎，除去石砾和根、叶、虫体，并充分混匀铺成正方形，划对角线分成四份，淘汰对角两分，再把留下的部份合在一起，即为平均土样，如果所得土样仍嫌太多，可再用四分法处理，直到留下的土样达到所需数量(1 公斤)，将保留的平均土样装入干净布袋或塑料袋内，并附上标签。

图3 四分法取样步骤

三 土壤样品处理 （一）风干处理

野外取回的土样，除田间水分、硝态氮、亚铁等需用新鲜土样测定外，一般分析项目都用风干土样。方法是将新鲜湿土样平铺于干净的纸上，弄成碎块，摊成薄层（厚约2 厘米），放在室内阴凉通风处自行干燥。切忌阳光直接暴晒和酸、碱、蒸气以及尘埃等污染。并在风干过程中拣去粗大的植物残体、石块、结核等。

（二）磨细和过筛

用木槌将土块研碎，切勿打碎石砾。然后取出一定土样（800 克左右）。用2mm（10号筛）筛孔过筛，不能通过的石砾称其重量，并计算其百分含量。从过筛的土样中取出100 左右，作为机械分析用（可用通过1mm 筛孔土样）其余的土样反复辗细，用1mm 筛子过筛，不能通过的粗砂粒，也应称其重量，计算其百分含量。将通过1mm（18 号筛）的土样混匀后铺成薄层，划成若干小格，用骨匙从每一方格中取出少量土样，总量约50 克。将其置于研钵中反复研磨，使其全部通过孔径0.25mm（60 号筛）的土筛，然后混合均匀。

（三）保存

经处理后的土样，分别装入广口瓶，贴上标签。

四、思考题

1、采集与处理土样的基本要求是什么?

2、处理土样时为什么＜1mm 和＜0.25mm 的细土必须反复研磨使其全部过筛？ 3、处理通过孔径1mm 及0.25mm 土筛的两种土样，能否将两种筛套在一起过筛，分别 收集两种土筛下的土样进行分析测定？为什么？ 4、根据土样处理结果，计算土壤石砾百分率。

附注：筛号与筛孔直径（mm）对照见书末附表。

实验二 土壤有机质的测定

（外加热法）

有机质是土壤的重要组成部分，其含量虽少，但在土壤肥力上的作用去很大，它不仅含有各种营养元素，而且还是微生物生命活动的能源。土壤有机质的存在对土壤中水、肥、气、热等各种肥力因素起着重要的调节作用，对土壤结构、耕性也有重要的影响。因此土壤有机

质含量的高低是评价土壤肥力的重要指标之一[注1]，是经常需要分析的项目。 测定土壤有机质的方法很多，有重量法、滴定法和比色法等。重量法包括古老的干烧法和湿烧法，此法对于不含碳酸盐的土壤测定结果准确，但由于方法要求特殊的仪器设备、操作繁琐、费时间，因此一般不作例行方法来应用。滴定法中最广泛使用的是重铬酸钾氧化还原滴定法，该法不需要特殊的仪器设备，操作简便、快速、测定不受土壤中碳酸盐的干扰，测定的结果也很准确。

重铬酸钾氧化还原滴定法根据加热的方式不同又可分为外加热法（Schollenberger 法）和稀释热法（walkley-Baclk 法），前者操作不如后者简便，但有机质的氧化比较完全（是干烧法的90~95%）。后者操作较简便，但有机质氧化程度较低（是干烧法的70~86%），而精密度较高，测定受室温的影响大。比色法是将被土壤还原成Cr3+的绿色或在测定中氧化剂Cr2O72-橙色的变化，用比色法测定之。这种方法的测定结果准确性较差。本实验只选用重铬酸钾氧化还原滴定的两种方法。

用重铬酸钾氧化还原滴定法测定土壤有机质，实际上测得的是“可氧化的有机碳”，所以在结果计算时要乘以一个由有机碳换算为有机质的换算因数。换算因数随土壤有机质的含碳率而定。各地土壤有机质的组成不同，含碳率亦不一致，如果都用同一换算因数，势必会产生一些误差；但是为了便于各地资料的相互比较和交流，统一使用一个公认的换算因数还是必要的，目前国际上仍然一致沿用古老的所谓“Van Bemmelen”因数即1.724，这是假设土壤有机质含碳为58%计算的。

1．方法原理

在一定温度加热的条件下，用一定浓度的 K2Cr2O7-H2SO4 溶液，氧化土壤有机C 反应如下：

2Cr2O72- + 3C + 16H+ = 4Cr3+ + 3CO2↑ + 8H2O

反应剩余的 Cr2O72-，以邻—菲罗啉为指示剂，用Fe2+标准溶液滴定：

Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O

由氧化有机C 的Cr2O72-净消耗量计算土壤中有机碳的含量，再换算为有机质的量。由于此法对有机碳氧化还不够完全，所以测得的有机碳需乘以一个氧化校正系数，方能与经典的重量法的结果一致。氧化校正系数应根据氧化剂的浓度，消煮的温度与时间、催化剂的存在与否以及样品中有机碳的含量不同而有变化。常用的外加热法（用油浴、石蜡浴或磷酸浴加热），测得的结果与重量法（干烧法）对比，只能氧化90%左右的有机碳，因此测得的结果应乘以氧化校正系数1.1。

土壤中如有 Cl-和Fe2+存在，在测定时也能被K2Cr2O7-H2SO4 溶液氧化而导致结果偏高，须设法消除其干扰。

2．试剂配制

（1）0.8000molL-1(61 K2Cr2O7-H2SO4)溶液：准确称取经130℃ 烘2~3小时的K2Cr2O7 39.0000g 溶于1000ml升水中。

（2）0.2molL-1FeSO4 标准溶液56gFeSO4?7H2O 或80g(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O 溶于60ml 3molL-1H2SO4中，然后加水至1升。

（3）邻-菲罗啉指示剂 1.49g 邻-菲罗啉（C12H8N2）和0.70gFeSO4?7H2O（或1.0g(NH4)2SO4?FeSO4?6H2O）溶于100ml 水中，贮于棕色瓶内。

（4）85%H3PO4 工业品，供磷酸浴用。用前应先小心加热至约180℃，逐尽水份。

3．操作步骤

准确称取通过 0.25mm 筛孔的土样0.2~1.0g，放在光滑纸条的一端，小心地装入硬质试 管（18×180mm）的底部。准确加0.8000 molL-1(1/6 K2Cr2O7-H2SO4)溶液5.00ml，摇动试管，使土样分散，再加入5ml98%的浓H2SO4，在试管口上加盖一小漏斗，以冷凝加热时逸出的水气。将试管放入加热至约170~180℃的磷酸浴中消煮，待试管内溶液开始滚动或有较大气泡发生时，开始计算时间，保持沸腾5分钟。取出试管，在空气中放冷却后，将试管内容物少量多次的冼入250ml三角瓶中，此时三角瓶内溶液的总体积约为60-80ml，保持混合液中H2SO4的浓度为2-3mol L-1(1/2H2SO4)。加入邻-菲罗啉指示剂3 滴，用0.2molL-1FeSO4 标准溶液滴定至终点（颜色由黄绿—灰绿—亮绿--棕红）。每批样品测定的同时，做2-3个空白标定，即用纯石英砂或灼烧过的土壤代替土样，其它操作手续与样品测定相同。

4．结果计算

式中：

V0——空白标定时所消耗FeSO4 标准液的体积（ml） V——土壤测定时所消耗FeSO4 标准液的体积（ml） 0.003——1/4c 的摩尔质量（kg?mol-1） 1.724——由有机C 换算为有机质的因数 1.1——氧化校正系数（此法为1.1） 0.8000——K2Cr2O7 浓度 5——使用K2Cr2O7 体积

W——烘干土样质量（g）。

平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。二次平行测定结果的允许差：土壤有机质含量小于3%时为0.05%；3~8%时为0.10~0.30%。 作业题

1． 加热消煮过程中,试管肉质溶液变成绿色时说明了什么?应采取什么措施? 2． 氧化有机碳时,为什么须严格控制温度(170—1800C)准确记时？ 3． 如何消除在测定过程中 Cl-、Fe+2 的干扰及氧化不完全等问题？

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