药物分析各章练习题答案 (4)

6． 用柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊的含量是( )。 (A)中国药典采用的方法 (B)USP(29)采用的方法

(C)BP采用的方法 (D)JP(13)采用的方法 (E)以上都不对 7． 对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用( )。 (A)紫外分光光度法 (B)TLC法 (C)GC法 (D)双相滴定法 (E)非水滴定法

8． 阿司匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP(23)测定阿司匹林胶囊的含量是采用( )。

(A)柱分配色谱-紫外分光光度法 (B)GC法

(C)IR法 (D)TLC法 (E)以上均不对

9． 阿司匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。其中溶液的澄清度检查是利用( )。

(A)药物与杂质溶解行为的差异 (B)药物与杂质旋光性的差异

(C)药物与杂质颜色的差异 (D)药物与杂质嗅味及挥发性的差异 (E)药物与杂质对光吸收性质的差异

10． 药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是( )

(A)甲酮基 (B)酚羟基 (C)芳伯氨基 (D)乙酰基 (E)稀醇基 11． 在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( )

(A)尼可刹米 (B)安定 (C)利眠宁 (D)乙酰水杨酸 (E)以上都不对 12． 阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于( )。 (A)防止滴定时阿司匹林水解 (B)使溶液的PH值等于7 (C)使反应速度加快 (D)防止在滴定时吸收CO2 (E)防止被氧化

13． 药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是( )。

(A)甲酮基 (B)芳伯氨基 (C)乙酰基 (D)稀醇基 (E)以上都不对 14． 检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用( )。

(A)与变色酸共热呈色 (B)与HNO3显色 (C)与硅钨酸形成白色沉淀 (D)重氮化偶合反应 (E)以上都不对

15． 苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是( )。

(A)紫堇色配位化合物 (B)赭色沉淀 (C)红色配位化合物 (D)白色沉淀 (E)红色沉淀

16． 下列哪种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质( )。

(A)重氮化偶合反应 (B)与变色酸共热呈色 (C)与三价铁显色 (D)与HNO3显色 (E)与硅钨酸形成白色沉淀 17． 经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为( )

(A)氢醌 (B)苯醌 (C)二乙胺 (D)硫酸根离子 (E)二氧化碳 18． 经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为( )

(A)苯醌 (B)二乙胺 (C)二氧化碳 (D)硫酸根离子 (E)以上都不对 19． 酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是( )

(A)在NaOH条件下加热 (B)只加入NaOH不加热

(C)加H2SO4试液 (D)加Na2CO3试液 (E)以上均不对 20． 下列哪个药物不能用重氮化反应( ) (A)盐酸普鲁卡因 (B)对乙酰氨基酚

(C)对氨基苯甲酸 (D)乙酰水杨酸 (E)对氨基水杨酸钠 21． 不能用非水滴定法测定的药物有( ) (A)硫酸奎宁 (B)盐酸氯丙嗪

(C)维生素B1 (D)利眠宁 (E)乙酰水杨酸 22． 下列哪些药物具有重氮化反应( )

(A)乙酰水杨酸 (B)对氨基水杨酸钠 (C)苯甲酸 (D)利尿酸

23． 下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是( ) (A)双相滴定法 (B)碱水解后剩余滴定法 (C)两步滴定法 (D)标准碱液直接滴定法 二、填空题

1． 芳酸类药物的酸性强度与 有关。芳酸分子中苯环上如具

有 、 、 、 等电负性大的取代基，由于 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性 增加，使质子较易解离，故酸性 。

2． 具有 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 反应，生成 色配 位化合物。反应适宜的pH为 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。(见教材P.133)

3． 阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 、 以及 检查。 (见教材P.138～139)

4． 对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，易发生 ，可生

成 ，并可被进一步氧化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而 生成3,5,3',5'-四羟基联苯醌，呈明显的 色。中国药典采用 法进行检查。 (见教材P.138～139)

5． 阿司匹林的含量测定方法主要有 、 、 。 6． 阿司匹林(ASA)易水解产生 。

7． 两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为 ，第二步 。 三、是非题

( )1．水杨酸，乙酰水杨酸均易溶于水。所以以水作为滴定介质。 ( )2．水杨酸类药物均可以与三氯化铁在适当的条件下产生有色的铁配位化合物。 ( )3．乙酰水杨酸中仅含有一种特殊杂质水杨酸。

( )4．酚磺乙胺与氢氧化钠试液加热后，放出二乙胺臭气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。 ( )5．乙酰水杨酸中水杨酸的检查采用FeCl3比色法。

( )6．水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键。 四、配伍题 [1～2题]

(A)对乙酰氨基酚 (B)乙酰水杨酸 (C)生物碱类 (D)巴比妥类 (E)异烟肼 1．水解后在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐 ( ) 2．在酸性条件下用溴酸钾滴定 ( ) [3～4题]

(A)异烟肼 (B)乙酰水杨酸 (C)生物碱类 (D)巴比妥类 (E)水杨酸 3．加热水解后，与三氯化铁试液的反应 ( ) 4．本品水溶液，与三氯化铁试液直接反应 ( ) 五、简答题

1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？

答： (1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物 (水杨酸、醋酸)产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条

件下水解后测定。

(2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液 显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。

水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上 加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。

2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？ 答：(1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。

3+3+

(2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe作用，而水杨酸则可与Fe作 用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。 3．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？ 答：(1)特殊杂质为间氨基酚。

(2)原理：双向滴定法 中国药典(2005)利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶 于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗 一定量盐酸液来控制限量。

4．酚磺乙胺的特殊杂质是什么？中国药典(2005版)用什么方法检查其杂质？ 答：(1)酚磺乙胺中的特殊杂质是氢醌。 (2)中国药典用HPLC法来检查此杂质。

5．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？(根据其结构特点简述)

答：水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位，不仅对羧基有邻位效应，还由于羟基中的氢能于 羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键，更增加了羧基中氢氧键的极性，使酸性增强。因 此水杨酸的酸性(pka2.95)比苯甲酸(pka4.26)强的多。

6．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？

答：(1)原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相 中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。

(2)方法：取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴 定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形 瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。 7．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物 答：(1)有三类药物。

(2)第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。 第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等。 第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。 六、计算题

1． 称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液 (0.1023mol/L)滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠(C7H6NNaO3)的 百分含量？(对氨基水杨酸钠的相对分子质量为175.0) 解：

2． 取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规

定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L, T=18.08mg/ml)22.92ml，空白 试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？阿司匹林的相对分子质 量为180.16。 解：

第七章 芳香胺类药物的分析 一、选择题

1． 盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有( )

(A)重氮化-偶合反应 (B)氧化反应 (C)磺化反应 (D)碘化反应 2． 不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是( )

(A)Ar-NH2 (B)Ar-NO2 (C)Ar-NHCOR (D)Ar-NHR 3． 亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是( )

+

(A)使终点变色明显 (B)使氨基游离 (C)增加NO的浓度 (D)增强药物碱性 (E)增加离子强度 4． 亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为( )

(A)电位法 (B)外指示剂法 (C)内指示剂法 (D)永停滴定法 (E)碱量法 5． 关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有( ) (A)对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量 (B)水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量

(C)芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 (D)在强酸性介质中，可加速反应的进行 (E)反应终点多用永停法指示

6． 对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的( ) (A)直接重氮化偶合反应 (B)直接重氮化反应

(C)重铬酸钾氧化反应 (D)银镜反应 (E)以上均不对

7． 用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为( ) (A)甲基红-溴甲酚绿指示剂 (B)淀粉指示剂 (C)酚酞 (D)甲基橙 (E)以上都不对

8． 亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品。其原因是( ) (A)避免亚硝酸挥发和分解 (B)防止被测样品分解

(C)防止重氮盐分解 (D)防止样品吸收CO2 (E)避免样品被氧化 9． 肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为( )

(A)HPLC法 (B)TLC法 (C)GC法 (D)UV法 (E)IR法 10．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为( ) (A)甲基红-溴甲酚绿指示剂 (B)淀粉指示剂

(C)酚酞 (D)甲基橙 (E)碘化钾—淀粉指示剂

11．用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为( ) (A)甘汞-铂电极系统 (B)铂-铂电极系统

(C)玻璃电极-甘汞电极 (D)玻璃电极-铂电极 (E)银-氯化银电极 12．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质( )

(A)ASAN (B)EATC (C)ASA (D)SA (E)以上都不对 13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质( )

(A)PABA (B)ASAN (C)EATC (D)ETC (E)ASA

14．对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不定全均易引入对氨基酚。因此需控制限量，其方法为( )

(A)在酸性条件下与三氯化铁反应 (B)在酸性条件下与亚硝酸钠反应 (C)在碱性条件下与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物

(D)与铜盐反应 (E)与氨制硝酸银反应

15．盐酸普鲁卡因属于( )

(A)酰胺类药物 (B)杂环类药物 (C)生物碱类药物 (D)对氨基苯甲酸酯类药物 (E)芳酸类药物

16．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的( ) (A)直接重氮化-偶合反应 (B)直接重氮化反应

(C)重铬酸钾氧化反应 (D)水解后重氮化-偶合反应 (E)以上都不对

17．亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为( ) (A)HAC (B)HClO4 (C)HCl (D)HNO3 (E)H2SO4 18．重氮化-偶合反应所用的偶合试剂为( )

(A)碱性-萘粉 (B)酚酞 (C)碱性酒石酸铜 (D)三硝基酚 (E)溴酚蓝 19．盐酸普鲁卡因属于( )

(A)酰胺类药物 (B)杂环类药物 (C)生物碱类药物 (D)芳酸类药物 (E)以上都不对 20．肾上腺素是属于以下哪类药物( )

(A)苯乙胺类 (B)甾体激素类 (C)氨基醚衍生物类 (D)苯甲酸类 (E)杂环类 21．肾上腺素中酮体的检查，所用的方法为( )

(A)TLC法 (B)GC法 (C)HPLC法 (D)IR法 (E)以上都不对 22．根据对乙酰氨基酚的结构特点，不可采用的定量分析法是( )

(A)非水溶液滴定法 (B)亚硝酸钠滴定法 (C)分光光度法 (D)比色法 (E)以上均不对 23．不能采用非水滴定法的药物是( )

(A)盐酸丁卡因 (B)盐酸利多卡因 (C)对乙酰氨基酚 (D)生物碱 (E)以上均不对 24．不属于对氨基苯甲酸酯类药物的是( )

(A)盐酸普鲁卡因 (B)对氨基苯甲酸酯 (C)盐酸普鲁卡因胺 (D)苯佐卡因 (E)盐酸利多卡因

25．重氮化反应的速度受多种因素的影响，测定中的主要条件有以下几种，其中不正确的条件是( ) (A)加入适当的溴化钾加快反应速度 (B)加过量的盐酸加速反应 (C)室温(10～30℃)条件下滴定 (D)滴定管尖端插入液面下滴定 (E)滴定管尖端不插入液面下滴定

26．某原料药的化学结构式为H2N－COOCH2CH2N(C2H5)·HCl可采用的分析方法有以下几种，其中不正确的方法是( )

(A)亚硝酸钠法 (B)非水碱量法 (C)紫外分光光度法 (D)HPLC法 (E)氧化-还原法 27．可用于指示亚硝酸钠滴定的指示剂为( )

(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)溴甲酚绿 (D)淀粉-KI 28．下列哪个药物不具有重氮化偶合反应( )

(A)盐酸丁卡因 (B)对乙酰氨基酚 (C)盐酸普鲁卡因 (D)对氨基水杨酸钠 29. 中国药典采用( )法指示重氮反应的终点。

(A)电位法 (B)永停法 (C)内指示剂法 (D)外指示剂法 30. 下列哪些基团不能发生重氮化反应( )

(A)芳伯氨基 (B)芳烃胺基 (C)芳酰氨基 (D)取代硝基苯 31. 提取容量法测定有机胺类药物采用碱化试剂( )

(A)氨水 (B)NaOH (C)Na2CO3 (D)NaHCO3 二、填空题

1． 芳胺类药物根据基本结构不同，可分为 和 。

2． 对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 结构，易发生水解。

3． 利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 影响，较 水解，故其盐的水溶液比较 。

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