GC-MS实验2013-1-1

实验 气相色谱-质谱联用技术

定性鉴定混合溶剂的成分

I.实验目的

（1） 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理； （2） 学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法； （3） 了解色谱工作站的基本功能。

II. 实验原理

质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。气相色谱-质谱联用（GC-MS）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。

气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。质谱仪器必须在10-3~10-4Pa的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kPa），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。

挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理结果显示在屏幕上。质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在GC-MS中，总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。下图是混合溶剂试样的总离子流图（a）和其中第4号峰的质谱图（b）。从总离子流图中出现的6个谱峰可以得知该混合溶剂中有6个组分；对质谱图（b）进行解析可知该组分的相对分子质量为100，图中有m/z29，43，57，71等一系列间隔14（相当于CH2）的离子峰，说明该组分的结构中有长碳链，结合相对分子质量推测为庚烷，通过质谱标准谱库的检索验证，确定试样总离子流图的4号峰为正庚烷。

混合溶剂的总离子流图（a）和4号峰的质谱图（b）

III. 实验用品

仪器: 岛津公司GCMS-QP5050A气相色谱-质谱联用仪，GCMS Solution工作站，NIST谱库。微量注射器（1μL）

试剂： 混合试剂 异丙醇、乙酸乙酯、苯3种试剂（纯度≥99.5%）混合而成，甲

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醇为溶剂，均为色谱纯。

实验条件

1.气相色谱条件

（1）色谱柱 DB-5ms

（2）载气 高纯He（纯度≥99.999%），流量1.0 mL·min-1 （3）分流比 50:1 （4）进样温度 200℃

（5）柱温 30℃保持2min，以30℃·min升至100℃，保持1min。 2.质谱条件

（1）电离方式和电离电位 70 eV电子轰击电离 （2）溶剂切割时间：1.8min （3）质荷比扫描范围 m/z 35~ 200 （4）接口温度：250℃

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Ⅳ. 实验步骤

1.开启色质仪 启动GCMS Solution软件中GCMS Real Time Analysis程序，按仪器的操作步骤开启仪器的真空系统，等待仪器的真空度达到指定要求后，进行调谐。调谐结果合格后，方可进行分析。

2.设定分析条件 气相色谱条件，如进样温度、柱温（或程序升温）、载气流量、分流比等；质谱条件，如采集模式、接口温度、溶剂切割时间、质荷比扫描范围等。

3.设定数据采集参数 如试样名称和编号等，设计好后，按Standby，待GC、MS均变绿色字体后，可进样。

4.进样 用微量注射器吸取混合试剂1μL，由气相色谱仪进样口进样，同时按下Start，开始检测。

5.监视测试过程 观察计算机显示屏幕上实时出现的信号，当总离子流图上出现峰时监测实时的质谱。

Ⅴ.数据处理及谱图解析

1. 双击GCMS Postrun Analysis 图标，出现与实时分析相似的图面。直接点击Open Data

File，双击要选择的数据文件名称，右侧出现相应的Tic(总离子色谱图)。

2.显示组分的质谱图 在总离子流图中组分峰1，放大Tic并扣本底，屏幕显示扣除背景后的质谱图。

3.标准质谱图谱库的计算机检索。

4.打印组分的谱图和标准谱库检索结果。 5.依次选择其他组分峰，重复步骤2 ~ 4。 6.将分析结果归纳汇总后填入下表： 序号 1 2 3

保留时间 相对分子质量 m/z 化合物名称 分子式 Ⅵ.问题讨论

1. 质谱是如何形成的？如何表示？它可以提供什么信息？ 2. 质谱仪组成和各部件作用。

3. 质谱总离子流图是如何得到的？它有什么用处？

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