精馏实验

筛板精馏塔分离能力的测定

一、实验预习问题

1、什么是全回流？全回流操作有哪些特点？ 答：（1）、全回流就是指塔顶上升蒸汽冷凝后，全部送回塔顶作为回流，无产品取出，D=0，回流比R=L/D=∞。

（2）、 全回流操作的特点：全回流时分离效率高,回流比最大，所以全塔无精馏与提馏之分，分流速度慢 ,所需的理论塔板数最少。

2、塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？

答：（1）、 塔釜加热对塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。并且会改变上升蒸汽的量,若进料量不变的话,则精馏段的上升蒸汽的量也会发生改变,操作的回流比也会发生改变。（2）塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，塔顶冷却量上。其与回流量有关，热量上升时，冷却量上升，回流量上升，所需的塔板数下降。

3、如何判断塔的操作已达到稳定？

答：当出现回流现象后，塔内各塔板的浓度或温度不再变化时，则可证明塔已稳定。 4、当回流比R

5、塔板效率受哪些因素影响？ 答：塔板效率受理论塔板数和理论塔板高度，其中理论踏板高度受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。

二、实验目的

1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 2、了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 3、熟悉阿贝折光仪的使用及折光率的测定。 4、测定全回流时的总板效率及单板效率。 5、测定部分回流时的总板效率。 6、测定全塔的浓度（或温度）分布。

三、实验原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。但是，由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定。 实际回流比常取最小回流比的1.2—2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将会变坏。

1、塔板效率

塔板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 (1) 总板效率E

E?N?1 （式1） Ne式中 E——总板效率；

N——理论板数（包括塔釜）； Ne——实际板数。

（2）单板效率Eml

Eml,n?xn?1?xnxn?1?x*n （式2）

式中 Eml,n——以液相浓度表示的单板效率；

Xn，Xn-1——第n块板和第（n-1）块板的液相浓度； Xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度；

总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。

2、理论塔板数NT

在全回流操作时，操作线与x～y图中的45°对角线相重合，完成一定分离程度所需的塔板数据最少，只需测得塔顶产品组成xD及塔釜产品组成xW，就可以用图解法求出理论塔板数NT（举例见图1）。

（2）全塔物料衡算：F?D?W （式3）

R?

LD （式4）

FxF?DxD?WxW （式5） 式中：F——进料量，mol∕h；

xF——进料液乙醇摩尔分率； W——塔釜出料，mol∕h；

D ——塔顶馏出液量，kmol/h；

R——回流比；

L ——精馏段内液相回流量（下降液体量），kmol/h；

（3）根据确定的回流比和塔顶产品浓度作精馏段操作线，精馏段操作线方程：

yn?1?xRxn?DR?1R?1 （式6）

式中yn+1——精馏段内第n+1块塔板上气相的组成（摩尔分数）。

xn——精馏段内第n块塔板下降的液相的组成（摩尔分数）。 xD——塔顶馏出液的组成（摩尔分数） （4）根据进料热状态参数作q线， 乙醇（A）、丙醇（B）的蒸汽压方程如下：

lnPAs?23.8047?3803.98 （式7）

T?41.683166.38 （式8）

T?80.15lnPBs?22.4367?泡点方程（可计算乙醇的摩尔分数xA）：

P?PBS （式9） xA?SPA?PBS联立上述三式（式5-7）采用试差法可求出进料液泡点温度Ts，其中总压为大气压（101.3kPa）

由进料液温度tF和进料液泡点温度tb可得到（两者的平均温度为以下量的取值温度），rA（乙醇的千摩尔汽化潜热），Cm,A(乙醇的千摩尔热容) ，rB（丙醇的千摩尔汽化潜热），Cm，B（丙醇的千摩尔热容）

系统满足恒摩尔流假定。加料液的平均千摩尔汽化热：

rm?xFrA?(1?xF)rB （式10）

式中xF——进料液组成（摩尔分数）；

加料液的平均比热容：

Cm,p?xFCm,A?(1?xF)Cm,B （式11）

进料热状态参数(q)为：

q?每千摩尔进料变为饱和蒸汽所需的热量Cm,p(Ts?Tf)?rm?进料的千摩尔气化潜热rm,c （式12）

式中：TS——进料泡点，℃；

q线方程：

y?qxx?F （式13） q?1q?1（5）根据确定的回流比和塔顶产品浓度作提馏段操作线，提馏段操作线方程：

ym?1?Dx?FxFL'xm?D （式14） V'V'精馏段内液相回流量（下降液体量）：L＝RD （式15）

精馏段内上升蒸汽量：V＝(R＋1)D （式16） 提馏段下降液体量：Lˊ＝L＋qF （式17） 提馏段上升蒸汽量：Vˊ＝V－(1－q)F （式18）

四、实验流程

本实验的流程如图3所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

121110986735421 图3 精馏实验流程

1、配料罐 2、循环泵 3、进料罐 4、进料泵 5、塔釜冷凝器 6、π型管 7、塔釜加热器 8、视盅 9、旁路阀 10、进料流量计 11、回流比分配器 12、塔顶冷凝器

1、精馏塔

精馏塔共有8块塔板，塔内径为50mm，板间距为80mm，溢流管截面积为80mm2，溢流堰高为12mm，底隙高度为5mm，每块塔板上开有直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m2,功率为1500W）、控温电热棒（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。

2、回流分配装置

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3、测控系统

在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4、物料浓度分析

本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，在原料贮罐中配制乙醇含量为25％（体积分率）左

右，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪（使用方法详见附录六）分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计，40℃）的关系如下：

m=58.7021—42.5532nD （式19） 式中 m——料液的质量分数；

nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

五、实验操作

1、全回流时精馏操作实验测定

①对照流程图，熟悉精馏过程的流程，搞清仪表柜上按钮与各仪表对应的设备与测控点。

②在原料贮罐中配置乙醇含量25%（体积分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供以乙醇—正丙醇料液，至塔釜高度的3/ 4左右。

③启动塔釜加热及塔身伴热，塔顶冷凝器冷却水控制阀处于开启状态。

④先开塔顶放空阀门，选择“自动加热”模式，打开冷却水；约40分钟稳定后塔顶、塔釜及相邻两块塔板取样分析数据，用阿贝折光仪进行分析，测取3组数据(每组数据间隔稳定15分钟)。

2、回流比R=2时精馏操作实验测定

①开进料泵、进料罐阀门及塔中进料口阀门，设置回流比R=2，在适当的塔板上进料，进料量大约是F=30mL/min；

②选择“自动加热”模式；开塔釜出料阀门及π型管阀门，适时排液，塔釜控制液位为2.00-2.50 kPa以维持塔釜液面恒定；

③稳定40分钟后，待塔操作参数稳定后，在塔顶、塔釜及原料液罐取样，用阿贝折光仪进行分析，测取3组数据(每组数据间隔稳定15分钟)。 3、实验完毕，清理现场。

实验完毕后，停止加料（停泵），关闭塔釜加热及塔身伴热，切断电源，关塔顶放空阀门，关进料罐阀门，关塔中进料口阀门，最后关冷却水。 观察到的实验现象：

1、 在仪器开始启动一段时间后，塞板塔出现了少量的气泡，气泡随着时间越来越多，

在一定量之后达到稳定。

2、 在取样时，塔顶的针头没有漏液的情况，在进样的第五塔板以下取样时，针头有漏

液的现象，并且越往下漏液的情况也明显，液体漏出也快。

3、 在全回流时候，引流棒没有被电磁圈吸起，所采出口管没有样品流入，只是流入了

回流出口管，在回流比为2时，引流棒被电磁圈吸起，所以引流棒在采出口管和回流出口管来回移动。所以有部分样品被回流，有部分样品被采出。 4、 操作时，塔釜液位不能高于4/5，也不能低于1/3，以免烧坏加热器。

六、实验数据记录

表1 全回流原始数据表 （加热总电阻R=28.5Ω） 原料 组成 nF （稳定后）折光率 塔顶 温度 /℃ 塔釜 温度 /℃ 全塔 压降 /kPa

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