乙醛氧化制醋酸工艺仿真软件 (3)

第四章 岗位操作法

4.1 冷态开车/装置开工

说明：斜体字部分是在仿真范围外或必须和其它工段配合的操作。 4.1.1 开工应具备的条件

（1）检修过的设备和新增的管线，必须经过吹扫、气密、试压、置换合格（若是氧气系统，还要脱酯处理）

（2）电气、仪表、计算机、联锁、报警系统全部调试完毕，调校合格、准确好用。

（3）机电、仪表、计算机、化验分析具备开工条件，值班人员在岗。 （4）备有足够的开工用原料和催化剂。 4.1.2 引公用工程 4.1.3 N2吹扫、置换气密 4.1.4 系统水运试车 4.1.5 酸洗反应系统

（1）首先将尾气吸收塔T103的放空阀V45打开；从罐区V402（开阀V57）将酸送入V102中，而后由泵P102向第一氧化塔T101进酸，T101见液位(约为2%)后停泵P102，停止进酸。“快速灌液”说明，向T101灌乙酸时，选择“快速灌液”按钮，在LIC101有液位显示之前，灌液速度加速10倍，有液位显示之后，速度变为正常；对T102灌酸时类似。使用“快速灌液”只是为了节省操作时间，但并不符合工艺操作原则，由于是局部加速，有可能会造成液体总量不守衡，为保证正常操作，将“快速灌液”按钮设为一次有效性，即：只能对该按钮进行一次操作，操作后，按钮消失；如果一直不对该按钮操作，

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则在循环建立后，该按钮也消失。该加速过程只对“酸洗”和“建立循环”有效。

（2）开氧化液循环泵P101，循环清洗T101；

（3）用N2将T101中的酸经塔底压送至第二氧化塔T102，T102见液位后关来料阀停止进酸；

（4）将T101和T102中的酸全部退料到V102中,供精馏开车；

（5）重新由V102向T101进酸，T101液位达30%后向T102进料，精馏系统正常出料，建立全系统酸运大循环。 4.1.6 全系统大循环和精馏系统闭路循环

（1）氧化系统酸洗合格后，要进行全系统大循环：

V402 T101 T102 E201 T201 T202 T203 V209 E206 V204 V402

（2）在氧化塔配制氧化液和开车时，精馏系统需闭路循环。脱水塔T203全回流操作，成品醋酸泵P204向成品醋酸储罐V402出料，P402将V402中的酸送到氧化液中间罐V102，由氧化液输送泵P102送往氧化液蒸发器E201构成下列循环：（属另一工段）

顶 顶全回流 T201 T202 T203 底 E206 P204 V402 P402 E201 P102 V102

等待氧化开车正常后逐渐向外出料。

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4.1.7 第一氧化塔配制氧化液

向T101中加醋酸，见液位后（LIC101约为30%），停止向T101进酸。向其中加入少量醛和催化剂，同时打开泵P101A/B打循环，开E102A通蒸汽为氧化液循环液通蒸汽加热，循环流量保持在700000KG/H（通氧前），氧化液温度保持在70～76℃，直到使浓度符合要求（醛含量约为7.5%）。 4.1.8 第一氧化塔投氧开车

(1)开车前联锁投入自动；

(2)投氧前氧化液温度保持在70~76?C，氧化液循环量FIC104控制在700000KG/H。

(3)控制FIC101 N2流量为120 M3/H (4)按如下方式通氧：

a)用FIC110小投氧阀进行初始投氧，氧量小于100M3/H开始投。

首先特别注意两个参数的变化： LIC101液位上涨情况；

尾气含氧量AIAS101三块表是否上升。

其次，随时注意塔底液相温度、尾气温度和塔顶压力等工艺参数的变化。 如果液位上涨停止然后下降，同时尾气含氧稳定，说明初始引发较理想，逐渐提高投氧量。

b)当FIC-110小调节阀投氧量达到320M3/H时，启动FIC-114调节阀，在FIC-114增大投氧量的同时减小FIC-110小调节阀投氧量直到关闭。 c)FIC-114投氧量达到1000M/H后，可开启FIC-113上部通氧，FIC-113与FIC-114的投氧比为1：2。

原则要求：投氧在0~400M3/H之内，投氧要慢。如果吸收状态好，要多次小量增加氧量。400~1000M3/H之内，如果反应状态好要加大投氧幅度，特别注意尾气的变化及时加大N2量。

d)T101塔液位过高时要及时向T102塔出一下料。当投氧到400M3/H时，将循环量逐渐加大到850000KG/H；当投氧到1000M3/H时，将循环量加大到

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1000M/H。循环量要根据投氧量和反应状态的好坏逐渐加大。同时根据投氧量和酸的浓度适当调节醛和催化剂的投料量。 (5)调节方式：

a)将T101塔顶保安 N2开到120M/H，氧化液循环量FIC104调节为500000~700000KG/H，塔顶PIC109A/B控制为正常值0.2Mpa。将氧化液冷却器（E102A/B）中的一台E102A改为投用状态，调节阀TIC104B备用。关闭E102A的冷却水，通入蒸汽给氧化液加热，使氧化液温度稳定在70~76?C。调节T101塔液位为25?5%，关闭出料调节阀LIC101，按投氧方式以最小量投氧，同时观察液位、气液相温度及塔顶、尾气中含氧量变化情况。当液位升高至60%以上时需向T102塔出料降低一下液位。当尾气含氧量上升时要加大FIC101氮气量，若继续上升氧含量达到5%（v）打开FIC103旁路氮气，并停止提氧。若液位下降一定量后处于稳定，尾气含氧量下降为正常值后，氮气调回120m/H,含氧仍小于5%并有回降趋势，液相温度上升快，气相温度上升慢，有稳定趋势，此时小量增加通氧量，同时观察各项指标。若正常，继续适当增加通氧量，直至正常。

待液相温度上升至84?C时，关闭E102A加热蒸汽。

当投氧量达到1000M3/H以上时，且反应状态稳定或液相温度达到90?C时，关闭蒸汽，开始投冷却水。开TIC104A，注意开水速度应缓慢，注意观察气液相温度的变化趋势，当温度稳定后再提投氧量。投水要根据塔内温度勤调，不可忽大忽小。在投氧量增加的同时，要对氧化液循环量做适当调节。 b)投氧正常后，取T101氧化液进行分析，调整各项参数，稳定一段时间后，根据投氧量按比例投醛，投催化剂。液位控制为35?5%向T102出料。 c)在投氧后，来不及反应或吸收不好，液位升高不下降或尾气含氧增高到5%时，关小氧气，增大氮气量后，液位继续上升至80%或含氧继续上升至8%，联锁停车，继续加大氮气量，关闭氧气调节阀。取样分析氧化液成分，确认无问题时，再次投氧开车。

4.1.9 第二氧化塔投氧

（1）待T-102塔见液位后，向塔底冷却器内通蒸汽保持氧化液温度在80?C，控

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制液位35?5%，并向蒸馏系统出料。取T-102塔氧化液分析。

（2）T-102塔顶压力PIC112控制在0.1Mpa,塔顶氮气FIC-105保持在90M3/H。由T102塔底部进氧口，以最小的通氧量投氧，注意尾气含氧量。在各项指标不超标的情况下，通氧量逐渐加大到正常值。当氧化液温度升高时，表示反应在进行。停蒸汽开冷却水TIC-105,TIC-106,TIC-108,TIC-109使操作逐步稳定。 4.1.10 吸收塔投用

（1）打开V49，向塔中加工艺水湿塔。 （2）开阀V50，向V105中备工艺水 （3）开阀V48，向V103中备料（碱液）

（4）在氧化塔投氧前开P103A/B向T103中投用工艺水 （5）投氧后开P104A/B向T103中投用吸收碱液

（5）如工艺水中醋酸含量达到80%时，开阀V51向精馏系统排放工艺水。 4.1.11氧化塔出料

（1）当氧化液符合要求时，开LIC102和阀V44向氧化液蒸发器E201出料。用LIC102控制出料量。

4.2 正常停车 4.2.1 氧化系统停车

（1）将FIC102切至手动，关闭FIC-102，停醛。

（2）将FIC114逐步将进氧量下调至1000m3/H。注意观察反应状况，当第一氧化塔T101中醛的含量降至0.1以下时，立即关闭FIC114、FICSQ106，关闭T101、T102进氧阀。

（3）开启T101、T102塔底排，逐步退料到V-102罐中，送精馏处理。停P101泵，将氧化系统退空。

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