食物中钙的测定方法
中可保存1个月。
(8) 去离子水:(KΩ)80万以上
以上试剂均需使用优级纯试剂,并放4℃保存
(9) 氨羧络合剂为乙二胺四乙酸的二钠盐
(10) 国家标准物质研究中心: 钙标准溶液浓度为1000μg/mL
(11) 钙标准储备液配制:取10mL标准溶液,移入100 mL容量瓶中,用去离子水定容至100mL
4.操作步骤
(1) 标定EDTA浓度:取0.5mL钙标准储备液,用EDTA溶液滴定,标定其EDTA的浓度,根据滴定结
果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数,即滴定度T
(2)样品及空白滴定:吸取0.1mL样品消化液及空白液于试管中,加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液,用滴定管加1.5mL氢氧化钾溶液,再加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的EDTA溶液滴定,直
到指示剂由紫变蓝为止。
5.计算:
T×(V-V0)×f×100
X (mg/100g)= ---------------------------
m
式中:T---EDTA滴定度 mg/mL
V----滴定样品时所用EDTA量 mL
V0---滴定空白时所用EDTA量 mL
v----样品定溶体积 mL
f-----稀释倍数
m----取样量 g (固体重量为g ,液体为mL)
本方法的检测范围为:5-50μg
6.注意事项
样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料或玻璃制品,使用的试管器 皿均应在使用前泡酸,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干,以免发生危险。加指示剂后,不要等太久,最
好加后立即。加氰化钠和柠檬酸钠目的是除去其他离子的干扰。滴定时的pH为12~24
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