材料现代分析方法试题5(参考答案)(3)

较暗。

9．为什么红外光谱吸收峰强度相等时对应的基团含量可差别很大？

答：不同的基团的极性差别较大，能级跃迁时光子效率不同，因此即使红外光谱的吸收峰强度相等，对应基团的含量可差别很大。

10．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？

答：它们的吸收峰的峰位不同。酚羟基在3610cm-1和1200cm-1存在吸收峰，醇羟基则分别在3620-3640和1050-1150 cm-1范围内存在吸收；而且含酚羟基的物质存在苯环的特征吸收峰。

二、综合及分析题（共5题，每题10分）

1．试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。

答：（1）靶材的选用影响背底；

（2）滤波片的作用影响到背底；

（3）样品的制备对背底的影响。

措施：（1）选靶，靶材产生的特征X射线（常用Kα射线）尽可能小地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。

（2）滤波，K系特征辐射包括Kα和Kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同的衍射花样；选择滤波片材料，使λ

发滤波片的荧光辐射而被吸收。

（3）样品，样品晶粒为5μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。

2．叙述X射线物相分析的基本原理，试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？

答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定kβ靶＜λk滤＜λkαafc，Kα射线因激点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 与照相法相比，衍射仪法的优缺点。

（1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值，比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。此外，衍

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