有机制备实验

近两年高考有机制备实验试题汇编

5、有机制备实验

有机实验基础知识：

（1）检验和鉴别（常用试剂：水，溴水，酸性高锰酸钾溶液，氯化铁溶液，银氨溶液，新制氢氧化铜，茚三酮） （2）分离和提纯（常用方法：分液和蒸馏，结晶和过滤，洗气） （3）制备

1．（2012广东33. 17分)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

反应原理：应的甲苯。

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反

已知：苯甲酸分子量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。

（2）无色液体A是 ，定性检验A的试剂是 ，现象是 。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCL的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH额物质的量为2.40×10-3mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为，计算结果为。

2．（2012浙江28.14分）实验室制备苯乙酮的化学方程式为：

OOCH3CCCH3

+CH3OH O+

CH3C

O

制备过程中还有CH3COOHAlCl主要实验装置和步骤如下：

（I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 ml无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 ml乙酸酐和10 ml无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。

CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。

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