HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量(2)

HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

妇炎康复胶囊中黄芩苷TLC方法的改进

杨　惠

(安徽省铜陵市药品检验所,安徽铜陵

244000)

关键词:黄芩苷;薄层色谱测定法

　　妇炎康复胶囊具有清热利湿、化淤止痛的功效。用于湿

热淤阻所致的妇女带下,色黄质粘稠,或如豆渣状,气臭,少腹,腰骶疼痛,舌暗苔黄腻等症及慢性盆腔炎等疾病治疗。质量标准收载于《国家药品新药转正标准》第35册[1]。按此标准对本品中黄芩苷成分进行了薄层色谱定性鉴别,结果难以判定。而采用本文改进后方法,操作简便,重现性好,易于判定,结果令人满意。1药品及试剂　妇炎康复胶囊样品由四平市塔山制药厂提供;黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0715-9909);阴性对照品(缺黄芩,自制。处方中所用药材经检验符合《中国药典》2000年版的规定)。硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂),所用化学试剂均为分析纯。2实验方法与结果2.1标准方法　取样品约3.8g,加乙醚50ml回流1h,滤过,滤液挥干后加甲醇30ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水使溶解,加于已处理好的D101型大孔树脂柱上,用水50ml洗脱,弃去水液,再用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶

μl,在醋酸乙酯-丁酮-甲酸-液,作为对照品溶液。点样5水(5∶3∶1∶1)展开系统中展开后晾干,喷以三氯化铁乙醇溶液。

2.2改进后的方法　取样品3.8g,同时取阴性对照品3.5g,分别加甲醇30ml超声处理30min,滤过;滤液蒸干,加水溶解[2],用盐酸调pH值到2～3,再用醋酸乙酯20ml提取2

次,合并醋酸乙酯层,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液、阴性对照品溶液。展开系统同上

。

图1　妇炎康复胶囊中黄芩苷TLC图

1.黄芩苷对照品溶液;2.供试品溶液;3.阴性对照品溶液

3　讨论　

妇炎康复胶囊黄芩苷的鉴别按标准的方法进行检验,结果供试品在与对照品相应的位置上,不能得到清晰可见相同颜色的斑点。而改用新方法检验所显斑点清晰,专属性好,重现性好,分离度高,易于判定。采用新法对市场的妇炎康复胶囊进行数批跟踪检验,结果完全一致,质量可控。参考文献:

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