高含量氟磺胺草醚原药合成

第４５卷第２期２００６年２月

农药Ａｇｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｓ

Ｖｏｌ．　４５，　Ｎｏ．　２Ｆｅｂ．　２００６

　　科技与开发高含量氟磺胺草醚原药合成

江承艳

（福建三农集团股份有限公司，福建　三明　３６５０００）

摘要：讨论了高含量氟磺胺草醚原药的合成方法，对关键的硝化与酰化工艺进行了探讨，使其在较低生产成本下合成９８％以上的氟磺胺草醚原药。

关键词：除草剂；硝化；酰化；三氟羧草醚；氟磺胺草醚；提纯

中图分类号：ＴＱ４６０．３　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００６-０４１３（２００６）０２-００９９-０３

Synthesis of concentrated technical grade fomesafen

JIANG Cheng-yan

(Fujian Sannong Group Co. Ltd., Sanming 365000, Fujian, China)

Abstract: This paper discusses methods of synthesizing fomesafen technical having high active ingredient percentages,with special emphasis on the key processes of nitration and acylation, and with the goal of manufacturing low costfomesafen technical with >98%purity.

Key words: herbicide; nitration; acylation; acifluorfen; fomesafen; purification

氟磺胺草醚为含氟二苯醚类选择性旱田除草剂［１，２］，英文通用名为ｆｏｍｅｓａｆｅｎ，商品名有虎威、北极星、福草灵、氟磺草等，化学名为５－［２氯－４－（三氟甲基）苯氧基］－Ｎ－甲基磺酰基－２－

硝基苯酰胺，结构式如下：

　　　分子式：Ｃ１５Ｈ１０ＣＩＦ３Ｎ２Ｏ６Ｓ　　分子量：４３８．７６

作为一种含氟有机化合物，其具有较高的脂溶性和疏水性，对细胞组织有良好的渗透性能，具有活性高、杀草谱广、毒性低、对作物安全的特点，主要用于果园、橡胶种植园及豆科作物田中一年生禾本科与阔叶杂草防除。由于国内外客户对原药质量要求的不断提高，原有的９５％原药难以满足市场需求，所以本文就如何在较低成本下合成９８％以上的原药生产工艺进行探讨。

在缩合反应器中加入定量的溶剂二甲亚砜、间羟基苯甲酸、氢氧化钾、催化剂，搅拌升温至１１０℃，保温３ｈ使其充分成盐。冷却至９０℃以下后加入定量的３，４－二氯三氟甲苯，再升温至１３０℃￣１５０℃，保温８ｈ，随后减压脱除去溶剂，加入一定量水以溶解析出的固体。把料液冷却至５０℃以下，缓慢滴加入３０％盐酸，直至料液ｐＨ值达１￣２之间，再经过滤、水洗、烘干即得中间体缩合物。

本工序操作稳定，缩合物对３，４－二氯三氟甲苯收率达９０％以上，干品含量大于９０％。为了保证下一步缩合物更好的进行硝化反应，应严格控制干品水份在１％以下。

１　　合成路线

合成氟磺胺草醚的工艺路线很多，经过多年的工艺筛选和改进，目前国内基本上都采用了以间羟基苯甲酸和３，４－二氯三氟甲苯为起始原料，先合成中间体３－［２－氯－４－（三氟甲基）苯氧基］苯甲酸（简称缩合物），再硝化制备三氟羧草醚，然后与甲基磺酰胺反应合成氟磺胺草醚粗品，最后经提纯后成为高含量氟磺胺草醚原药。

２．２　　三氟羧草醚合成

２　　试验及讨论２．１　　　缩合物的合成

收稿日期：２００５－０９－２３

作者简介：江承艳（１９７２－），男，福建三明人，工程师，主要从事农药合成研究。电话：０５９８－８２３８１１４，Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｃｙ＠ｓａｎｎｏｎｇ．ｃｏｍ。

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