酯化反应除水(2)

▲ (遨游化学！) 时间：2006-07-26 10:06:43 编辑 10楼
可以用环己烷或苯等作为带水剂,通过分水器分离去除反应过程中的水,粗酯中的水可以用绿化钙干燥.



回复人：leo532,▲▲▲ (Pd/C--Pt/C--H2--Hydride Medical Organic Synthesis) 时间：2006-07-26 10:32:41 编辑 11楼
同意9楼的，用浓硫酸边反应边脱水，我做过三氟乙酸乙酯，用的就这东西，原料是三氟乙酸和无水乙醇，不过费弄浓硫酸估计不是很好处理



回复人：小银,▲ (创新自我！) 时间：2006-07-26 11:44:14 编辑 12楼
你可以试试用SOCl2 先做成酰氯阿




回复人：gljfun,▲ () 时间：2006-07-26 13:20:29 编辑 13楼
一个大分子的醇（是一级醇吧？）和一个甲基丙烯酸反应生成酯，我认为没必要做成酸酐或酰氯，因为在酸催化下，他们直接酯化不是很困难，建议酸过量，因为直接酯化是可逆反应，等摩尔量情况下平衡常数很小。另外生成的水最好移走，虽然酸跟水互溶，但酸的沸点180度，估计在反应温度条件下不会被蒸出来（当然不管什么温度都会有一定的蒸气压），所以直接用分水器应该可以了，水出不来的话（反应物很极性），可以考虑用苯等试剂把水带出来，后处理就麻烦一些。



回复人：jasonvchem,▲ (a) 时间：2006-07-26 14:31:09 编辑 14楼
如果要求不高,我建议直接用好的无水硫酸镁就可以 .以前我做过,效果还不错，反应结束直接过滤掉.简单实用,好运




回复人：ywl520,▲ () 时间：2006-07-26 14:52:01 编辑 15楼
想带水，直接用甲醇



回复人：hjc,▲ (研发工程师) 时间：2006-07-27 17:28:59 编辑 16楼
浓硫酸带水会使物料颜色变黄，脱色和用量都不能把握，用苯带水减压蒸馏时间很长，可以考虑催化剂（如磷钨酸）；
甲醇虽然可以考虑不妥，不与形成共沸物，而且其比较活泼，易带来副反应，分水器可以考虑！



回复人：clmbryy,▲▲ (敢想、敢说、敢做，严肃、严密、严格) 时间：2006-07-28 09:12:36 编辑 17楼
继续学习



回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2006-07-28 13:29:53 编辑 18楼
直接加点干燥剂吸水就可以 （像硫酸镁或是硫酸钠的）
或者是先将酸与氯化亚砜或者是草酰氯反应做成酰氯，然后再与醇反应，在二氯甲烷溶剂中，加三乙胺作碱，效果会更好 反应速度快



回复人：ziyan,▲ (共同交流,共同进
步!) 时间：2006-07-29 12:34:45 编辑 19楼
建议在反应的时候避免有水的生成，酯化用酸做催化剂，不妨试试用氯化亚砜，它既可做催化剂，遇水马上分解，只要稍过量，基本上没水残留。做过氨基酸酯化反应，多用氯化亚砜做催化剂，效果很好。不妨试试。



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