水质化验工规程讲解(2)

2.5.1.2 试剂和材料

2.5.1.2.1 磷酸二氢钾。

2.5.1.2.2 硫酸溶液1+1。

2.5.1.2.3 抗坏血酸溶液：20g/L。称取10g抗坏血酸精确至0.5g，称取0.2g 乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2·2H2O），精确至0.01g，溶于200ml水中，加入8.0mL甲酸用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶子中（有效期一个月）。

2.5.1.2.4 钼酸铵溶液：26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O61/2H2O)，精确至0.01g。溶于200mL水中，加入230mL （1+1）硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。

2.5.1.2.5 磷标准溶液：1mL含有0.5mgPO43-。称取0.7165g预先早100~105℃干燥并以质量恒定的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.5.1.2.6 磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO43-。取20.00mL0.5mg/LPO43-磷标准溶液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.5.1.3 仪器和设备

带有厚度为1cm的吸收池的分光光度计。

2.5.1.4 分析步骤

2.5.1.4.1 工作曲线的绘制。分别取0（空白），1.00mL，1.50mL，2.00mL，2.50mL，

3.00mL，3.50mL，

4.00mL，4.50mL 0.02mg/mL PO43-的磷标准溶液于9个50mL比色管中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm 处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（μg）为横坐标绘制工作曲线。

2.5.1.4.2 试样的制备。现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。

2.5.1.4.3 测定。从试样中取20.00mL实验溶液，于50mL比色管中，加入2.0mL钼酸铵溶液，

3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加实验溶液的空白调零测吸光度。

2.5.1.5 结果计算

以mg/L表示的试样磷酸盐（以PO43-计）含量（ρ1）按式

ρ1=m1/V1

计算。式中m1为从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量；V1为实验溶液的体积，mL。所得结果应表示至二位小数。

2.5.1.6 允许差

两次平行测定结果之差不大于0.30mg/L。取算术平均值为测定结果。2.5.2 总无机磷酸盐含量的测定

2.5.2.1 方法提要

在酸性溶液中，实验溶液在煮沸的情况下，聚磷酸盐水解成正磷酸盐，正磷酸盐于钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，在用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处测量吸光度。

2.5.2.2 试剂和材料

同“正磷酸盐含量的测定”所用试剂和下列试剂。

2.5.2.2.1 氢氧化钠溶液：120md/L，称取30g氢氧化钠，精确至0.5g，溶于250mL 水中，摇匀贮存于塑料瓶中。

2.5.2.2.2 硫酸溶液：1+3。

2.5.2.2.3硫酸溶液：1+35。

2.5.2.2.4 酚酞溶液：1%乙醇溶液。

2.5.2.3 仪器和设备

同“正磷酸盐含量的测定”所用仪器和设备。

2.5.2.4 分析步骤

2.5.2.4.1 工作曲线的绘制。同“正磷酸盐含量的测定”。

2.5.2.4.2 测定。从试样中取10.00mL试样溶液于50mL比色管中，加入2.0mL （1+3）硫酸溶液，用水调整比色管中溶液体积至约25mL，摇匀，置于已煮鲱的水浴中15min，取出后流水冷却至室温。用滴管向比色管中加1滴酚酞溶液，然后滴加氢氧化钠溶液至溶液显微红色，再滴加（1+35）硫酸溶液至红色刚好消失。加入2.0mL钼酸铵溶液，

3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

2.5.2.5 计算结果

2.5.2.5.1 以mg/L表示的试样中总无机磷酸盐（以PO43-计）含量（ρ2）为ρ2=m2 / V2式中m2为从工作曲线上查得的以μg表示的PO43-量；V2为移取试验溶液的体积，ml。

2.5.2.5.2 以mg/L表示的试样中三聚磷酸钠（Na5P3O10)含量（ρ3）含量ρ3=1.291× (m2 / V2－m1/V1）。式中1.291系PO43-换算为三聚磷酸钠的系数。2.5.2.5.3 以mg/L表示的试样中六偏磷酸钠[（NaPO3)6]含量(ρ4)为ρ4=1.074×(m2 / V2－m1/V1）.式中1.074系PO43-换算为三聚磷酸钠的系数。所得结果应表示至二位小数。取两次测定的算术平均值为测定结果。

2.5.2.6 允许差

若总无机磷酸钠含量小于10.00mg/L时，则两次平行测定结果之差不大于0.05mg/L；若总无机磷酸钠含量大于10.00mg/L时，则两次平行测定结果之差不大于1.0mg/L。取算术平均值为测定结果。

2.5.3 总磷含量的测定

2.5.

3.1 方法提要

在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸

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