污水化验员培训教材4-8章 - 图文

在一定物质的量浓度的溶液中，溶质B的物质的量(nB)、溶液的体积(V)和溶质的物质的量浓度(CB)之 间 的关系可以用下面的式子表示： 公式(物质的量浓度概念的计算)：CB=nB/V

物质的量浓度(mol/L)=溶质的物质的量(mol)/溶液的体积(L)

浓度的其他表示方法

1）重量—体积浓度m/V

用单位体积（如1升或1毫升）溶液中所含的溶质质量数来表示的浓度叫重量-体积浓度，以符号g/L或mg/L 或mg/mL表示。例如，1升含铬废水中含六价铬重量为2毫克，则六价铬的浓度为2毫克/升（mg/L）

2）体积比浓度 V/V

以两种液体的体积比来表示的浓度。

比如1:1（也表示为1+1）硫酸溶液表示用1体积的98%浓硫酸和1体积的纯水配置而成。1+3硫酸溶液表示用1体积的98%浓硫酸和3体积的纯水配置而成。

3）重量—体积百分浓度m/V%

是指每100毫升溶液中，含有多少克溶质。例如5%的氢氧化钠溶液，即称取5克氢氧化钠，用水溶解后稀释到100毫升。用重量百分比浓度表示的溶液一般不是标准溶液，浓度不要求十分准确，因此可采用近似配制方法，即称取5克氢氧化钠溶于100毫升水中即可。

4）体积—体积百分比浓度 （V/V%）

液体试剂用水稀释时可用这种表示方法。例如配制’70％的乙醇，就是将70rnI。乙醇用水稀释至100ml

5)重量～重量百分浓度(m／m％)

是指100g溶液中所含溶质的克数。原装的酸、碱常用这种表示方法。例如70％硝酸就是在100g硝酸溶液中，含有70克HNO3和30g水。

对于百分浓度，一定要注明是哪一种，以免引起误会。

6)重量比浓度(m：m)

固体试剂相互混合时，常用此法表示。例如：1：100铬黑T与氯化钠混合试剂(测定水的总硬度时所用的指示剂)，通常用1g铬黑T和100g氯化钠混合研匀而成。

5.1.2 常用溶液的配制

实验中用到的溶液有一般溶液、标准溶液和缓冲溶液几种。 未规定准确浓度只用于一般实验的溶液称一般溶液或常用溶液；已知准确浓度的溶液称为标准溶液；能对溶液酸碱度起稳定作用的溶液称缓冲溶液。

在化学实验中，标准溶液常用mol/L 表示其浓度。溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。

1．直接法

准确称取基准物质，溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。例如，需配制1000mL浓度为0.2500mol/L K2Cr2O7溶液时，应在分析天平上准确称取基准物质K2Cr2O7 12.2580g，加少量水使之溶解，定量转入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

较稀的标准溶液可由较浓的标准溶液稀释而成。例如，光度分析中需用1.79×10-3mol/L标准铁溶液。计算得知须准确称取10mg纯金属铁，但在一般分析天平上无法准确称量，因其量太小、称量误差大。因此常常采用先配制储备标准溶液，然后再稀释至所要求的标准溶液浓度的方法。可在分析天平上准确称取高纯（99.99%）金属铁1.0000g，然后在小烧杯中加入约30mL浓盐酸使之溶解，定量转入一升容量瓶中，用1mol/L盐酸稀释至刻度。此标准溶液含铁1.79×10-2 mol/L。移取此标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用1mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀，此标准溶液含铁1.79×10-3 mol/L。由储备液配制成操作溶液时，原则上只稀释一次，必要时可稀释二次。稀释次数太多累积误差太大，影响分析结果的准确度。

2．标定法

不能直接配制成准确浓度的标准溶液，可先配制成溶液，然后选择基准物质标定。做滴定剂用的酸碱溶液，一般先配制成约0.1mol/L浓度。由原装的固体酸碱配制溶液时，一般只要求准确到1～2位有效数字，故可用量筒量取液体或在台秤上称取固体试剂，加入的溶剂（如水）用量筒或量杯量取即可。但是在标定溶液的整个过程中，一切操作要求严格、准确。称量基准物质要求使用分析天平，称准至小数点后四位有效数字。所要标定溶液的体积，如要参加浓度计算的均要用容量瓶、移液管、滴定管准确操作，不能马虎。

5.1.3 标准溶液配制与标定

标准溶液配制有直接配制法和标定法两种。

直接配制法：在分析天平上准确称取一定量已干燥的―基准物‖溶于水后，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，即可算出其准确浓度。

标定法：它又分为―直接标定‖和―间接标定‖两种。很多物质不符合基准物的条件。它们都不能直接配制标准溶液。一般是先将这些物质配成近似所需浓度溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作叫做―标定‖。

一、标准溶液的配制

标准溶液要用蒸馏水（或去离子水）在容量瓶中配制，其浓度可由容器的体积与试剂量计算出来，也可以由基准试剂或基准溶液通过标定而得到。因此为了配置标准溶液，需准确称量固体试剂和准确量取液体的体积，所以一般用分析天平称量，用容量瓶、移液管（或吸量管）等量取液体体积，用滴定管的标定所得溶液的浓度。

配制标准溶液所用的试剂和标定该溶液浓度的基准物质，都必须选用纯度较高的分析纯试剂，并用蒸馏水溶解配制。标定操作要做2~3次，结果要接近一致，最后以平均值作为标定值。配制不同浓度的各种酸或碱的标准溶液，可参考下述相应的配制方法标定操作和计算。 1．标准酸溶液 (1)配制

例一 0.1mol/L盐酸：量取分析纯盐酸(密度1.19g/cm3) 9mL，用蒸馏水稀释到1L。 例二 0.05mol/L硫酸：量取分析纯硫酸(密度1.84g/cm3) 2.8mL，缓缓注入100mL的蒸馏

水中，混匀后稀释到1L。

例三 0.1mol/L硝酸：量取分析纯硝酸(密度1.40g/cm3)7mL，用蒸馏水稀释到1L。 (2)标定

以碳酸钠为基准物，称取干燥(在180℃干燥2h)的分析纯碳酸钠0.15~0.2g(准确到0.1mg)，放入250mL的锥形瓶中，用20~30mL蒸馏水溶解，滴入甲基橙指示剂3滴，用待标定的酸液滴定，直到溶液由黄色正好变为橙色为止。然后根据耗用酸液的体积(V酸)，按下式计算准确的浓度。

m(Na2CO3)×1000106×V(HCl)2m(Na2CO3)×1000C(H2SO4)?106×V(H2SO4) C(HCl)?其中C(HCl)代表盐酸的物质的量浓度，m(Na2CO3)是无水碳酸钠的质量(g)，106是Na2CO3的式量。

2．标准碱溶液 (1)配制

例一 0.1mol/L氢氧化钠：在粗天平上迅速称取4.5g氢氧化钠，加蒸馏水100mL使它溶解，然后稀释到1L，待溶液清亮后标定。

例二 0.1mol/L氢氧化钾：在粗天平上迅速称取6g氢氧化钾，加蒸馏水100mL使它溶解，然后释到1L。 (2)标定

以邻苯二甲酸氢钾为基准物 称取干燥(在120℃干燥1h)的分析纯邻苯二甲氢钾0.4g(准确到0.1mg)，放入250mL锥形瓶中，加不含二氧化碳的蒸馏水20~30mL溶解。溶解后加入酚酞指示剂3滴，用待标定的碱液滴定，直到溶液正好出现淡粉红色，并在摇动下保持半分钟不褪色为终点。最后根据耗用碱液的体积(V碱)，按下式计算其准确的浓度。

C（NaOH)?m(KHC8H4P4)×1000204.2×V(NaOH)

其中C(NaOH)代表NaOH的物质的量浓度，m(KHC8H4O4)是邻苯二甲酸氢钾的质量(g)，204.2是KHC8H4O4的式量。

5.1.4.练习科目：重铬酸钾标准溶液的配置与硫酸亚铁铵的浓度标定。 （1） 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）；称取预先在120℃烘干2小时的基准

或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2） 试亚铁灵指示液：称取1.485 g邻菲啰啉，0.695 g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100 ml，

贮于棕色瓶中。

(3) 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5 g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20 ml浓硫酸。冷却后移入1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法1：准确吸取10.00 ml重铬酸钾标准溶液于500 ml锥形瓶中，加水稀释至110 ml左右，缓慢加入30 ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（0.15 ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

c﹝(NH4)2Fe(SO4)2﹞=

0.2500?10.00

V式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。

标定方法2 准确吸取10.00 ml重铬酸钾标准溶液于500 ml(或250ml)锥形瓶中，加入事先配制好的（1+3）硫酸溶液60ml，加入3滴试亚铁灵指示液（0.15 ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 计算同方法1

第二节 常规水质分析方法 5.2.1 重量分析法

一、重量分析的概念及分类

重量分析法是通过物理或化学反应将试样中待测组分与其他组分分离或转化为一定的称量形式，然后用称量的方法，求得待测组分在试样中的含量。

根据分离方法的不同，重量分析法又分为沉淀法、气化法和电解法等。 1、沉淀法

沉淀法是重量分析法中的重要方法，应用最广泛的方法。其测定原理是先将试样制成溶液，再加入沉淀剂与待测组分发生沉淀反应，生成难溶化合物沉淀析出，再将沉淀、过滤、洗涤、烘干或灼烧、最后称重计算其含量。

例如：煤中的含硫量测定，其简要步骤如下： 根据BaSO4的质量即可计算出试样中的含硫量。

2、气化法 一般是通过加热或其它方法使试样中的被测组分挥发逸出。然后根据重量的减轻计算组分的含量，或者当该组分逸出时选择吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂重量的增加，计算该组分的含量。例如，测定试样中的吸湿水或结晶水时，可将试样烘干至恒重。试样减小的重量即所含水份的重量。也可将加热后产生的水气吸收在干燥剂中，干燥剂增加的重量，即所含水份的重量，根据称量结果，可求得试样中吸湿水或结晶水的含量。

3、电解法 利用电解原理，使金属离子在电极上析出，再根据电极质量的变化求出被测组的含量。例：称量Pt电极增重。

4.提取法 利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中分配比的不同，加入某种提取剂使被测组分从原来的溶剂中定量的转入提取剂中，称量剩余物的适量，或将提出液中的溶剂蒸发除去，称量剩下的重量，以计算被测组分的含量。

优点：重量分析法直接用分析天平称量而获得分析结果，不需要称标准试样或基准物质进行比较。如果分析方法可靠，操作细心，而称量误差一般是很小的，可用于测定含量大于1%的常量组分，相对误差不大余 。

缺点：操作烦琐，耗时较长，不能满足快速分析的要求。重量分析法的灵敏度较低，不适用于微量和痕量组分的测定，不过，目前在含量不太低的硅、钨、镍、水分、灰分的精确分析中，仍使用重量分析法，而且在校对其它分析方法的准确度时，也常用重量法的测定结果作为标准，因此重量分析法仍然是定量分析的基本内容之一。 二、重量分析对沉淀的要求 1、沉淀形式和称量形式

利用沉淀法进行重量分析时，被测组分与沉淀剂作用后生成难溶的化合物叫做沉淀形式。经过过滤，洗涤，干燥或灼烧后形成的组成形式，叫做称量形式。沉淀形式和称量形式可以相