热分析习题2012.12.10 - 图文

热分析习题

一、填空（10分，共10题，每题1分）。

1、差热分析是在程序控温条件下，测量样品坩埚与 坩埚间的 温度差与温

度的关系的方法。（参比）

2、同步热分析技术可以通过一次测试分别同时提供 -TG或

-TG两组信号。（DTA-TG ,DSD-TG）

3、差示扫描量热分析是在程序控温条件下，测量输入到物质与参比物的功率差与温度的关

系的方法，其纵坐标单位为 。（mw或mw/mg）

4、硅酸盐类样品在进行热分析时，不能选用 材质的样品坩埚。（刚玉）

5、差示扫描量热分析根据所用测量方法的不同 ，可以分类为热流型DSC 与

型DSC。（功率补偿）

6、与差热分析（DTA）的不同，差示扫描量热分析（DSC）既可以用于定性分析，又可以

用于 分析。（定量）

7、差热分析（DTA）需要 校正，但不需要灵敏度校正。（温度）

8、TG热失重曲线的标注常常需要参照DTG曲线，DTG曲线上一个谷代表一个 失重阶段，

而拐点温度显示的是 最快的温度。（失重）

9、物质的膨胀系数可以分为线膨胀系数与 膨胀系数。（体）

10、热膨胀系数是材料的主要物理性质之一，它是衡量材料的 好坏的一个重要指

标。（热稳定性） 二、名词解释

1.热重分析 答案：在程序控温条件下，测量物质的质量与温度的关系的方法。 2.差热分析 答案：在程序控温条件下，测量物质与参比物的温度差与温度的关系的方法。

3.差示扫描量热分析 答案：在程序控温条件下，测量输入到物质与参比物的功率差与温度的关系的方法。

4.热膨胀分析 答案：在程序控温条件下，测定试样尺寸变化与温度或时间的关系的方法。 三、简答题

1.DSC与DTA测定原理的不同

答案：DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。DTA是测量T-T 的关系，而DSC是保持T = 0，测定H-T 的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。DTA在试样发生热效应时，试样的实际温度已不是程序升温时所控制的温度(如

在升温时试样由于放热而一度加速升温)。而DSC由于试样的热量变化随时可得到补偿，试样与参比物的温度始终相等，避免了参比物与试样之间的热传递，故仪器的反应灵敏，分辨率高，重现性好。 2.DTA存在的两个缺点

答案： 1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。

使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定性或半定量的分析工作。 3、功率补偿型DSC仪器的主要特点

答案：1.试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。整个仪器由两套控制电路进行监控。一套控制温度，使试样和参比物以预定的速率升温，另一套用来补偿二者之间的温度差。 2.无论试样产生任何热效应，试样和参比物都处于动态零位平衡状态，即二者之间的温度差T等于0。这是DSC和DTA技术最本质的区别。 4.DTG曲线体现的物理意义及其相对于TG曲线的优点

答案：DTG曲线表示的是物质在加热过程中质量随时间的变化率（失重速率）与温度（或时间）的关系。其其相对于TG曲线的优点有：

1.能准确反映出起始反应温度Ti，最大反应速率温度Te和Tf 。更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，DTG比TG分辨率更高。DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重量，较TG能更精确地进行定量分析。能方便地为反应动力学计算提供反应速率（dw/dt）数据。DTG与DTA具有可比性，通过比较，能判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起的峰。TG对此无能为力。 四、分析计算题

1. 图1分别为YG6及YG6X 硬质合金样品在空气气氛下，升温速率为5K/min时由Netzsch

DIL409pc热膨胀仪测出的热膨胀（DIL)曲线及其一阶微分曲线，试比较其28-699℃间的工程膨胀系数，并通过其一阶微分曲线对其原因做出解释。

dL/Lo *10-3dL/dt *10-3 /(1/min)[2][1]

25 20 15

10[1] 2008-06-4-5k-1000（硬质合金，株洲，YG6X）.dl3 dLdL/dt[2] 2008-06-3-5k-1000（硬质合金，株洲，YG6）.dl3 dLdL/dt温度./℃T. α/(1/K)28.0, 699.0 :6.5190E-06温度./℃T. α/(1/K)28.0, 699.0 :5.4869E-062.01.5770.0 ℃1.0 5[2][1]0.50100200300400500温度 /℃6007008009000.0

图1 YG6及YG6X 硬质合金样品在空气气氛下， 升温速率为5K/min时的热膨胀曲线及其一阶微分曲线

答案：在28-699℃的温度范围内，YG6样品的工程膨胀系数为5.487x10-6(1/K)，而YG6X样品的工程膨胀系数为6.519x10-6(1/K)，显然具有细晶晶粒的YG6X样品的线膨胀系数要高于粗晶粒的YG6样品的。从它们的一阶微分曲线可以看出，YG6X样品在770℃发生突变。这是由于合金中Co相粘结剂在600-700℃间易于汽化，而相对于YG6样品，YG6X中的WC晶粒尺寸更小，从而在WC晶粒的Co相粘结剂也更多，当Co相粘结剂在600-700℃间汽化后，YG6X中WC晶粒间留下的总空隙较多，而当加热温度加热到770℃引起YG6X样品产生较大的收缩变形，从而其线膨胀系数高于YG6样品。

2.图2分别为Co基合金样品在空气气氛下，升温速率为5K/min时由Netzsch DIL409pc热膨胀仪测量的先从30升温到1000℃，而后又冷却到300℃后的热膨胀（DIL)曲线及其一阶微分曲线，试比较升温及降温中其介于295-969℃间的工程膨胀系数，并通过分析其一阶微分曲线后对其可能的变化过程进行推断。

6420100200300400500温度 /℃[2.1] 2010.04.20-10k-980（Co-base,stc）.dl3 dLdL/dt[2.3] 2010.04.20-10k-980（Co-base,stc）.dl3 dLdL/dtdL/Lo *10-3141210温度./℃T. α/(1/K)295.0, 969.0 :16.6268E-06温度./℃T. α/(1/K)297.0, 969.0 :18.2122E-06dL/dt *10-6 /(1/min)[2.3][2.1]200[2.1]677℃ 1501008[2.3]500-50600700800900

图2 Co基合金样品在空气气氛下，升温速率为5K/min时先升温到1000℃

后又冷却到300℃时的热膨胀（DIL)曲线及其一阶微分曲线

答案：在295-969℃的温度范围内，Co基合金样品升温时的工程膨胀系数为16.6268x10-6 (1/K)，而降温时的为18.212x10-6(1/K)。通过对比其其一阶微分曲线后可以发现样品在升温过程中，在677℃时长度发生突变而降温过程则没有 ，因此可以推断出合金样品在600-700℃时产生了新相，由从而引起长度变化速率的改变。

2. 图3分别为玻璃原料及粘结剂在氧气气氛下，升温速率为10K/min时的DSC-TG同步

热分析曲线，试分析其整个反应过程（包括每个阶段的反应类型，反应的起始及结束温度范围，失重量，反应峰值温度等等）。 3.

图3 玻璃原料及粘结剂在氧气气氛下，升温速率为10K/min时的

DSC-TG曲线（a）；TG-DTG曲线（b）

答案：从图3a、b可以看出，整个反应过程分别为玻璃原料的脱水、粘结剂的烧蚀、以及进一步氧化等三个阶段；其中脱水阶段位于30-200℃，100.9℃时失重最快，失重量为3.008%，需要吸热38.7J/g；粘结剂的烧蚀位于200-520℃，256.3℃及353℃时失重最快，失重量分别

为2.14%、3.344%，分别为粘结剂分解为CO、CO2、SO、SO2等气体释放导致的失重，反应中放热322.97J/g；进一步氧化过程位于52-700℃，564.3℃时失重最快，失重量为0.317%，需要吸热3.3J/g。

4.高岭石是在天然粘土中的一种含铝的硅酸盐。用 STA 409 PC 可以研究它们的分解行为和相转变。图4分别为高岭石在氧气气氛下，升温速率为10K/min时的DSC-TG同步热分析曲线，试分析其整个反应过程（包括每个阶段的反应类型，反应的起始及结束温度范围，失重量，反应峰值温度等等）。

图4 高岭石在氧气气氛下，升温速率为10K/min时的

DSC-TG曲线

答案：从图4可以看出，整个反应过程分别为高岭石的脱水、杂质的烧蚀、脱羟基以及相变等四个阶段；其中脱水阶段位于30-320℃，失重量为7.19%，需要吸热157.4J/g，127.3℃为吸热峰值温度；杂质的烧蚀阶段位于320-580℃，失重量为0.52%，产生放热51.02J/g，484.2℃为放热峰值温度；脱羟基阶段位于580-850℃，失重量为3.67%，需要吸热229.55J/g，756.8℃为吸热峰值温度；相变阶段位于850-1200℃，DTA 曲线位于923.1℃时有一个较大的吸热峰，而TG 曲线显示无失重过程，因此为相变过程，需要吸热51.02J/g。

红外复 习 提 纲

1. 了解红外光谱的定义概念、表示方法和作用。

红外光谱的定义：

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