中国矿业大学北京分析化学实验思考题答案

中国矿业大学（北京）基础化学实验-分析实验思考题答案 实验八 混合碱液中氢氧化钠和碳酸钠的含量的测定 1. 碱液中的NaOH及Na2CO3含量是怎样测定的?

答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：

2．如欲测定碱液的总碱度，应采用何种指示剂?试拟出测定步骤及以Na2Og/L表示的总碱度的计算公式。 答：（1）使用甲基橙作为指示剂。

（2）测定步骤：取50毫升碱液，加3-5滴甲基橙指示剂，用已知浓度为cmol/L的盐酸标准溶液滴定至终点。记下消耗的盐酸的体积v(单位：mL)。

计算公式：x=0.62c*v(g/L)

中国矿业大学（北京）基础化学实验-分析实验思考题答案 3. 试液的总碱度，是否宜于以百分含量表示?

答：总碱度不宜于用质量分数表示。用质量浓度表示比较合适。因为总碱度是指水中能与强酸发生中和作用的所有物质的总量。也就是一定体积的试液中含有与强酸发生中和作用的所有物质的总质量。

4.用于标定的锥形瓶，其内壁是否要预先干燥？为什么？

答：不需要进行干燥，因为在标定过程中我们需要用水来溶解基准试剂。

实验九 水的硬度的测定（络合滴定法）

1.如果对硬度测定中的数据要求保留两位有效数字，应如何量取100mL的水样？——移液管

2.用EDTA法怎样测出水的总硬？用什么指示剂？产生什么反应？终点变色如何？试液的PH值应控制在什么范围？如何控制？

答：①总硬以铬黑T为指示剂，控制溶液的酸度为PH≈10，以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA的浓度和用量，算出水的总硬。②铬黑T

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③络合反应④终点由红色变为蓝色 ⑤PH≈10 ⑥使用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制

3. 络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

4.用EDTA法测定水的硬度时，有哪些离子存在干扰？如何消除？ .Al、Cu、Mn 等，可以用三乙醇胺作为掩蔽剂。 答：Fe、3?3?2?2?

5.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？

答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至12～13，主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但

中国矿业大学（北京）基础化学实验-分析实验思考题答案 pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。

6.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？

答：如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离，分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。

实验十 氯化物中氯含量的测定

1.AgNO3溶液应装在酸式滴定管还是碱式滴定管中？为什么？ 答：硝酸银水溶液呈酸性，应该装在酸性滴定管。

2.滴定中对K2CrO4指示剂的量是否要控制？为什么？

答：要控制。指示剂K2CrO4的用量对于滴定终点会有较大影响。CrO42- 浓度过高或过低，沉淀的析出就会提前或推迟，将产生一点的终点误差。

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3.滴定中酸度宜控制在什么范围？为什么？怎样调节？有NH4+存在时，在酸度控制上为什么要有所不同？

答：（1）莫尔法只能在中性或弱碱性（PH=6.5~10.5）溶液中进行。 （2）酸度过高会因CrO42-质子化而使CrO42- 浓度降低，影响的Ag2CrO4沉淀的生成，也就影响滴定终点的判断。过低，则形成Ag2O沉淀。

（3）控制的时候往溶液里加指示剂，然后根据情加入稀酸或稀碱即可

(4) 溶液中含有氨，则会与银离子形成银氨离子，从而增加氯化银和铬酸银的溶解度，干扰测定。因此，此时滴定范围要控制在6.5~7.2。提高酸度以后，溶液中以NH3形态存在的氨就会减少，络合作用可以被削弱。

4.滴定过程为什么要充分摇动溶液？

答：生成的AgCl沉淀容易吸附溶液中过量的Cl-，是溶液中的Cl-浓度降低，一直平衡的浓度增加，以致Ag2CrO4沉淀提早生成，引入误差。故滴定时剧烈摇动，使被吸附的Cl-释出。

5.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？ 答：莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag++++。因为在Ag+试液中加入指示剂K2CrO4后，就会立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl

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